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原文传递一种三萜皂苷质谱结构解析方法

专利名称：	一种三萜皂苷质谱结构解析方法
摘要：	本发明涉及一种三萜皂苷质谱结构解析方法，将样品进行不同碰撞能下的正离子模式下的二级质谱分析，然后进行不同碰撞能下的负离子模式下的二级质谱分析，利用正离子和负离子模式下不同碰撞能诱导的二级质谱子离子碎片特征进行三萜皂苷类化合物的糖链组成和结合位点的结构解析。可快速实现三萜皂苷糖基和结合位点的准确鉴定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东省分析测试中心
发明人：	李丽丽;王晓;马双双;王岱杰;赵恒强;纪文华
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910402093.3
公开号：	CN110095524A
代理机构：	济南圣达知识产权代理有限公司
代理人：	张晓鹏
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	250014 山东省济南市历下区科院路19号
主权项：	1.一种三萜皂苷质谱结构解析方法，其特征在于：具体步骤为：将样品先经过液相色谱分离，将分离后的样品进行不同碰撞能下的正离子模式下的二级质谱分析，然后进行不同碰撞能下的负离子模式下的二级质谱分析，利用正离子和负离子模式下不同碰撞能诱导的二级子离子特征进行三萜皂苷化合物的糖链组成和结合位点的结构解析。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：正离子模式下碰撞能选择点的个数可以为4-7个；优选的，4个碰撞能，40eV、50eV、60eV、70eV；优选的，5个碰撞能，45eV、55eV、65eV、75eV、85eV；优选的，6个碰撞能，分别为40eV、50eV、60eV、70eV、80eV、90eV；优选的，7个碰撞能，分别为40eV、45eV、50eV、55eV、60eV、65eV、70eV。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：负离子模式下的3-5个碰撞能；优选的，3个碰撞能，分别为65eV、75eV、85eV；优选的，4个碰撞能，分别为50eV、60eV、70eV、80eV；优选的，5个碰撞能，分别为55eV、65eV、75eV、85eV、95eV。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：正离子模式下的二级质谱子离子为[M+Na]+。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：负离子模式下的二级质谱子离子为[M-H]-。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：样品原料为西洋参、人参或三七。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：液相色谱条件：流动相A和B分别为含有0.1％甲酸的水溶液和含有0.1％甲酸的乙腈溶液。流速0.3mL/min。色谱柱为反相C18色谱柱。柱温30-50℃。洗脱时间为20-50min。洗脱起始梯度为5％B，最终梯度为100％B，并使用100％B维持3-5min。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：样品原料进行检测之前进行前处理得到样品，样品的制备方法为将固体样品制备成粉末，然后加入提取剂溶解，进行超声、离心后得到的上清液即为样品；优选的，超声的时间为20-40min；优选的，离心的时间为7-13min；优选的，1g粉末对应的提取剂的体积为8-12mL。 9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：提取剂为有机溶剂和水的混合物，有机溶剂和水的质量比为5:1-3:1；优选的，有机溶剂为乙腈、甲醇、乙醇中的一种。 10.权利要求1-9任一项所述的方法在人参属中药材中三萜皂苷结构解析中的应用；优选的，人参属中药材包括人参、西洋参和三七。
所属类别：	发明专利