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原文传递一种改性海泡石修饰电极及其制备方法与应用

专利名称：	一种改性海泡石修饰电极及其制备方法与应用
摘要：	本发明提供了一种改性海泡石修饰电极及其制备方法与应用，具体包括以葡萄糖为碳源、乙二胺为氮源对海泡石原矿进行氮掺杂碳改性，再用HF刻蚀及HCl酸化增大比表面积；最后进行原位Ag掺杂，得到一种新型海胆状的Cu2O改性海泡石修饰电极。氮掺杂碳改性、HF刻蚀、Cu2O组装、Ag掺杂等方法提高了材料比表面积、增强了导电性，从而显著提升了电化学性能；使得改性海泡石修饰电极对H2O2浓度具有快速响应，低的应用电位：‑0.45V；宽的检测范围：1.0×10‑6‑3.295×10‑3M；低的检测限2.0×10‑8M，同时具有重复性、重现性、稳定性好，抗干扰能力强等优点，具有非常广阔的应用前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	中南大学
发明人：	唐爱东;闫鹏;张毅;杨华明
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201910457357.5
公开号：	CN110108772A
代理机构：	长沙轩荣专利代理有限公司
代理人：	叶碧莲
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	410000 湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号
主权项：	1.一种改性海泡石修饰电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)取等质量的海泡石和葡萄糖溶于水中，再加入乙二胺，搅拌后于热水浴下至水分全部蒸干，最后在惰性气氛下进行煅烧处理，得到CNSEP粉末；其中乙二胺的质量为海泡石的2～2.5倍； (2)用HF对步骤(1)所得CNSEP粉末进行刻蚀，再进行抽滤、洗涤和干燥，最后用HCl进行酸化，得到ACNSEP粉末； (3)将步骤(2)所得ACNSEP粉末与铜源以及表面活性剂按质量比为1:8～10:7～8的比例混合，再调节pH值至弱碱性，然后加入水合肼进行还原，最后进行抽滤、洗涤和干燥，得到Cu2O/ACNSEP复合物粉末； (4)将步骤(3)所得Cu2O/ACNSEP复合物粉末与AgNO3溶于有机溶剂中，其中Cu2O/ACNSEP复合物粉末与AgNO3的质量浓度比为1:0.02～0.04；然后在惰性气氛下搅拌反应，最后进行抽滤、洗涤和干燥，得到Ag/Cu2O/ACNSEP粉末； (5)将步骤(4)所得Ag/Cu2O/ACNSEP粉末修饰到玻碳电极表面制备成Ag/Cu2O/ACNSEP/GCE修饰电极。 2.根据权利要求1所述改性海泡石修饰电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述煅烧处理温度为500～700℃，煅烧处理时间为4～5h。 3.根据权利要求1所述改性海泡石修饰电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述铜源为CuCl2.2H2O、CuSO4.5H2O或Cu(NO3)2.3H2O；所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵。 4.根据权利要求1所述改性海泡石修饰电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)中用NaOH溶液调节pH值至弱碱性。 5.根据权利要求1所述改性海泡石修饰电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述水合肼的浓度为80～85％，加入方式为逐滴加入。 6.根据权利要求1所述改性海泡石修饰电极的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述有机溶剂为无水乙醇与去离子水的混合溶液。 7.根据权利要求1所述改性海泡石修饰电极的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述干燥具体为在40～50℃下干燥3～5h。 8.根据权利要求1所述改性海泡石修饰电极的制备方法，其特征在于，步骤(5)具体为将步骤(4)所得Ag/Cu2O/ACNSEP粉末在无水乙醇、去离子水与Nafion试剂三者组成的混合溶液中分散均匀，然后移液至玻碳电极表面制备成Ag/Cu2O/ACNSEP/GCE修饰电极。 9.一种改性海泡石修饰电极，其特征在于，所述改性海泡石修饰电极由权利要求1～8任意一项所述方法制备而成。 10.一种由权利要求1～8任意一项所述方法制得的改性海泡石修饰电极或如权利要求9所述改性海泡石修饰电极在检测H2O2中的应用。
所属类别：	发明专利