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原文传递一种炭素材料中钛含量的检测方法

专利名称：	一种炭素材料中钛含量的检测方法
摘要：	本发明提供了一种炭素材料中钛含量的检测方法，包括样品溶液的制备方法和钛标准曲线的制备方法，其中，样品溶液的制备方法包括灰分测定、显色和检测；钛标准曲线的制备包括母液制备、标准溶液的制备、显色和检测过程；利用钛标准曲线，对样品中的钛含量进行检测。该检测方法设计合理、易于操作，使用该方法对炭素材料中的钛含量进行检测，具有测定结果准确度高的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	西王金属科技有限公司
发明人：	王棣;徐灵巧;张丽艳;陈月燕;陈俊香;赵延珂;韩红英;张建;张庆生;王涛;刘菲;王新超;董晓;赵宁宁
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-23T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201910330613.4
公开号：	CN110108593A
代理机构：	济南舜源专利事务所有限公司
代理人：	辛向东
分类号：	G01N5/04(2006.01);G;G01;G01N;G01N5
申请人地址：	256209 山东省滨州市邹平县韩店镇西王工业园
主权项：	1.一种炭素材料中钛含量的检测方法，其特征在于，包括样品溶液的制备方法和钛标准曲线的制备方法，所述样品溶液的制备方法，步骤如下： (1)灰分测定 S1，称取试样约1g，精确至0.0002g，将样品均匀的摊平在灰皿内，备用； S2，将高温炉预热至850℃±10℃，备用； S3，将S1盛有样品的灰皿送入S2预热后的高温炉内，并将灰皿放置于高温炉的近炉门处，对灰皿进行预热，预热0.5h后，将灰皿移入恒温区内，灼烧3h； S4，取出S3灼烧3h后的灰皿，放在耐热板上，空冷5-10min；然后放入干燥器中冷至室温，称重； S5，重复步骤S1-S4，直到相邻两次的质量减少不超过0.0010g，根据下面公式计算试样的灰分，式中：m1—灼烧后残留物的质量，单位g。 m—称取的一般试验分析试样的质量，单位g。 S6，称取步骤S5恒重后的灰分约0.10-0.50g，精确至0.0001g，置于铂金坩埚中，用少量水润湿，加1mL浓硫酸，10mL氢氟酸，于低温电炉上加热冒尽白烟；然后，将铂坩埚置于600℃高温炉中，逐步升温至1000℃，在1000℃条件下灼烧1min，取出冷却； S7，向冷却后的铂坩埚中加2-3g混合熔剂，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1000℃-1100℃高温炉中熔融10-15min，使铂坩埚中的样品完全熔融，取出，冷却； S8，用水冲洗S7的铂坩埚外壁，然后放入盛有煮沸的20mL盐酸溶液Ⅰ和40mL水的250mL烧杯中，加热浸出熔融物质至溶液清亮；然后用水将铂坩埚内部的样品及坩埚盖内侧的样品洗出至烧杯内，将烧杯放冷至室温，然后将烧杯内的溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，获得样品溶液； (2)显色与检测 S9，用移液管移取1.00-25.00mL步骤S8获得的样品溶液两份，分别置于两个50mL容量瓶中，其中，一份作显色溶液，另一份作参比溶液；将上述溶液进行以下操作：显色溶液处理：向显色溶液中加入4-8mL抗坏血酸溶液，混匀，放置3-7min，再加入5-8mL二安替比林甲烷溶液、7-12mL盐酸溶液Ⅱ，用水稀释至刻度，混匀；参比溶液处理：向显色溶液中加入4-8mL抗坏血酸溶液，混匀，放置3-7min，再加入7-12mL盐酸溶液Ⅱ，用水稀释至刻度，混匀； S10，将步骤S9的显色溶液和参比溶液，在室温下放置30min，于分光光度计波长390nm处，测量样品溶液的吸光度，记录为A；所述钛标准曲线的制备方法，步骤如下： S1，母液制备：准确移取浓度为1mg/mL的钛标准溶液2.00mL于500mL容量瓶中，用硫酸溶液Ⅰ稀释至刻度，混匀，备用； S2，标准溶液的制备：准确移取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL母液，分别置于铂金坩埚中，采用样品溶液制备方法中的步骤S6-S10，测定标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，得出线性回归方程；根据测定的样品的吸光度A及获得的线性回归方程，计算显色液中钛的含量X，然后结合残渣的取样量，计算样品中的钛的百分含量，公式为：式中，X为显色液中钛的含量，单位μg； m2：称取的原样品灼烧后的灰分残渣的质量，单位g； r：试液分取比，即步骤S9中样品溶液的取样量/步骤S8中溶液的定容量。 2.如权利要求1所述的炭素材料中钛含量的检测方法，其特征在于，在样品溶液制备方法的步骤S9中，所述抗坏血酸溶液的浓度为20g/L，且现配现用。 3.如权利要求1所述的炭素材料中钛含量的检测方法，其特征在于，在样品溶液制备方法的步骤S9中，二安替比林甲烷溶液的浓度为50g/L。 4.如权利要求3所述的炭素材料中钛含量的检测方法，其特征在于，所述二安替比林甲烷溶液的配制方法为：用电子天平称取50.0g二安替比林甲烷放于1000mL烧杯，用1000mL量筒量取实验室用水958mL放于另一个1000mL烧杯，然后再用50mL量筒量取盐酸42mL,缓慢倒入盛有958mL水的烧杯中，边加边搅拌，搅拌混匀，用500mL量筒量取配置好的盐酸500mL缓慢倒入盛有二安替比林甲烷的烧杯中，放于电炉上低温加热溶解，把剩余的盐酸并入，搅拌混匀，备用。 5.如权利要求1所述的炭素材料中钛含量的检测方法，其特征在于，所述硫酸为优级纯，ρ＝1.84g/mL；所述氢氟酸为优级纯，ρ＝1.15g/mL。 6.如权利要求1所述的炭素材料中钛含量的检测方法，其特征在于，在样品溶液制备方法的步骤S9和S10中，所述显色溶液和参比溶液的温度维持在20-25℃之间。
所属类别：	发明专利