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原文传递一种食用植物油中黄曲霉毒素样品萃取检测方法及其净化枪头

专利名称：	一种食用植物油中黄曲霉毒素样品萃取检测方法及其净化枪头
摘要：	本发明提供了一种食用植物油中黄曲霉毒素样品萃取检测方法及其净化枪头。将移液技术与样品净化技术相结合，可以实现在液体移取的同时，完成待测样品的净化过程，大大节省了操作步骤，保证了检测精度，并且显著提高了样品的回收率，检测重复性好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	苏州贞成分析仪器有限公司
发明人：	靳钊;谢尚晋
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201910399165.3
公开号：	CN110108822A
代理机构：	青岛申达知识产权代理有限公司
代理人：	蒋遥明
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	215000 江苏省苏州市苏州工业园区林泉街399号东南大学国家大学科技园(苏州)两江院(3#)502室
主权项：	1.一种食用植物油中黄曲霉毒素样品萃取检测方法，其特征在于，检测步骤包括：(1)样品提取：取待检样品用提取溶剂定容，振荡提取，收集上清液为样品提取液；(2)样品吸液：采用移液枪定量吸取样品提取液；(3)净化萃取：采用移液枪继续定量吸取空气，并将移液枪头超声处理，振动及鼓动样品提取液中气泡，使移液枪头内净化萃取材料吸附待测组分；(4)样品排液：将移液枪内残液排出；(5)样品洗脱：抽取洗脱溶剂，重复(3)、(4)步骤操作，使移液枪头内净化萃取材料洗脱待测组分，合并各残液得到样品洗脱液；(6)样品检测：将样品洗脱液送至检测设备上机检测。 2.如权利要求1所述的萃取检测方法，其特征在于，在步骤(1)中，提取步骤包括：称取5g食用植物油样品于50mL离心管中，用提取液(20mL84％乙腈/水)定容到25mL，高速均质5min，转速≥10,000r/min，摇床200-300r/min剧烈振荡20min或超声提取30min，用快速定量滤纸过滤并收集滤液或放入离心机7000r/min以上离心20min，收集上清液，取上清液作为样品提取液；所述食用植物油优选为花生油、大豆油、玉米油、芝麻油、葵花籽油、菜籽油、橄榄油中的至少一种，及其多种的调和油。 3.如权利要求1或2所述的萃取检测方法，其特征在于，移液枪枪头体积容量为(3-15)ml，提取液的样品吸取量占枪头体积容量的(10-30)％，吸入空气占枪头体积容量(70-90)％。 4.如权利要求1所述的萃取检测方法，其特征在于，在步骤(2)中，样品萃取步骤包括：①取出枪头，安装于移液枪，将枪头伸入待萃取样品液面以下，按下移液枪吸液，吸入1ml待净化样品，停留5s；②将移液枪枪头移出液面，再次按下移液枪吸液，吸入1ml空气，使液体与萃取材料充分混合，重复此步骤三次，共吸入4ml空气；③移液枪显示5000ul ALL满载，将枪头对准2ml样品瓶，按下移液枪排液；④抽取1ml洗脱溶剂，重复②、③步骤操作，收集并合并净化和洗脱后的残液，得样品洗脱液。 5.如权利要求1所述的萃取检测方法，其特征在于，其中，在步骤(5)中，通过高效液相色谱(HPLC)进行分析，检测条件为：流动相：A相，水；B相，乙腈-甲醇(50:50，v:v)；等梯度洗脱条件：A，68％；B，32％；色谱柱：C18柱(柱长150mm，柱内径4.6mm，填料粒径5μm)；流速：1.0mL/min；柱温：40℃；进样量：50μL；荧光检测：激发波长：360nm；发射波长：440nm，光化学柱后衍生。 6.一种适用于上述检测方法的净化枪头，其特征在于，其包括管体，管体内从上到下依次设置有卡扣、上筛板、萃取材料和下筛板，所述上筛板和下筛板与管体内部固定连接，所述萃取材料设置于两筛板间的管体内。上筛板和下筛板的材料为超高分子量聚乙烯，孔隙率范围(30-50)％，孔径范围(50-150)μm。 7.如权利要求6所述的萃取检测方法，其特征在于，萃取材料包括但不限于：硅藻土、硫酸镁、石墨化碳黑、磺酸基N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、羧基N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、亚甲基哌嗪环N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯、C18改性硅胶、C8改性硅胶、氨丙基键合硅胶、二醇基键合硅胶、弗罗里硅土或氧化铝中的至少一种。 8.如权利要求7所述的萃取检测方法，其特征在于，在所要净化的样品中，石墨化碳黑吸附色素，硅藻土吸附糖类，硅胶吸附极性物质。
所属类别：	发明专利