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原文传递在线恒温变压及恒压变温煤拉曼光谱测试装置及方法

专利名称：	在线恒温变压及恒压变温煤拉曼光谱测试装置及方法
摘要：	在线恒温变压及恒压变温煤拉曼光谱测试装置，包括抽真空系统、注气系统、拉曼测试系统、气体成分在线检测系统和气体收集系统；本发明可以分别进行两种测试模式，第一种测试模式：储气罐中储存吸附用气体，做恒温变压条件下气体吸附/解吸过程煤体大分子结构变化测试；第二种测试模式：储气罐中储存He气，做恒压变温条件下煤体大分子结构热解演化及热解气体成分分析测试。本发明操作方便，工作量小，测试准确，在线测试及时有效，测试性能高，为研究在线饱气恒温变压以及恒压变温条件下煤大分子结构变化与煤热解提供实验和理论依据。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	河南理工大学
发明人：	潘结南;王凯;牟朋威;杨艳辉;葛涛元;王相龙
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201910535843.4
公开号：	CN110108696A
代理机构：	郑州豫开专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	朱俊峰
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	454000 河南省焦作市高新区世纪大道2001号
主权项：	1.在线恒温变压及恒压变温煤拉曼光谱测试装置，其特征在于：包括抽真空系统、注气系统、拉曼测试系统、气体成分在线检测系统和气体收集系统；抽真空系统包括真空泵，真空泵的抽气口连接有第一气管，第一气管上沿气体流动方向依次设置有第一截止阀、真空罐和第二截止阀，真空罐上安装有真空表；注气系统包括储气罐和增压泵，储气罐的出气口连接有第二气管，第二气管的出气口与增压泵的进气口连接，第二气管上沿气体流动方向依次设置有第三截止阀、第一压力表、第一调压阀和第二压力表，增压泵的出气口连接有第三气管，第三气管上沿气体流动方向依次设置有单向阀、第三压力表、第二调压阀和第四压力表；拉曼测试系统包括拉曼显微镜、样品池和工控机，样品池为开设有进气口和出气口的容器，第三气管的出气口与样品池的进气口连接，第三气管上连接有位于第四压力表和样品池之间的缓冲气罐，第一气管的进气口连接在第三气管上，缓冲气罐上安装有压力传感器，压力传感器与工控机通过导线连接，样品池设置在拉曼显微镜的载物台上，样品池的出气口连接有第四气管，第四气管的出气口分别与气体成分在线检测系统和气体收集系统连接。 2.根据权利要求1所述的在线恒温变压及恒压变温煤拉曼光谱测试装置，其特征在于：气体成分在线检测系统包括检测气管，检测气管的进气口与第四气管的出气口连接，检测气管上沿气体流动方向依次设置有第六压力表、第三调压阀、第七压力表、第四截止阀、冷凝器、干燥器、流量计、气体分析仪和第五截止阀，检测气管的出气口与大气连通；气体收集系统包括集气袋和第五气管，第五气管的进气口连接在第七压力表和第四截止阀之间的检测气管上，第五气管的出气口与集气袋的进气口连接，第五气管上设置有第六截止阀。 3.根据权利要求2所述的在线恒温变压及恒压变温煤拉曼光谱测试装置，其特征在于：样品池包括池体、池盖和温度传感器，池体放置在拉曼显微镜的载物台上，池体内部设有上侧敞口的样品槽，池体和池盖均为圆柱状结构，池盖的四周通过固定螺丝固定安装在池体的顶部，池盖覆盖样品槽的上端口，池盖的中部开设有位于样品槽正上方且上下通透的圆形窗口，圆形窗口上安装有圆形窗口片，圆形窗口片通过耐高温环氧树脂粘接在圆形窗口处，池体上开设有与样品槽连通的进气口和出气口，池体的进气口与第三气管的出气口连接，池体的出气口与第四气管的进气口连接，池体的进气口内端和出气口内端均设置有滤网，温度传感器固定安装在样品槽的下部，温度传感器与工控机通过导线连接，池体的外侧部缠绕有陶瓷电热圈，池盖与池体之间结合处设有耐高温密封圈。 4.根据权利要求3所述的在线恒温变压及恒压变温煤拉曼光谱测试装置，其特征在于：圆形窗口片由石英、蓝宝石或金刚石制成。 5.如权利要求4中所述的在线恒温变压及恒压变温煤拉曼光谱测试装置的测试方法，其特征在于：包括两种测试模式：第一种测试模式：储气罐中储存吸附用气体，做恒温变压条件下气体吸附/解吸过程煤体大分子结构变化测试；第二种测试模式：储气罐中储存He气，做恒压变温条件下煤体大分子结构热解演化及热解气体成分分析测试。 6.根据权利要求5所述的在线恒温变压及恒压变温煤拉曼光谱测试装置的测试方法，其特征在于：第一种测试模式的具体步骤为：（1）安装煤样：将制备好的块状煤样或粉状煤样放置于池体的样品槽内，然后将池盖用固定螺丝固定安装在池体的顶部，再将池体固定在拉曼显微镜的载物台上，拉曼显微镜的镜头朝下对准圆形窗口片，最后，分别将第三气管和第四气管连接在池体的进气口和出气口；（2）对整个装置进行抽真空：首先，关闭所有阀门，然后依次打开第一调压阀、第二调压阀、第一截止阀和第二截止阀，启动真空泵对真空罐、缓冲气罐和样品池抽真空，直至真空表的读值达到-0.1MPa，关闭真空泵，维持60min后关闭第一截止阀；（3）打开第三截止阀，调节第一调压阀使储气罐中的吸附用气体以一定压力进入增压泵，开启增压泵，调节第二调压阀使气路按照0.1MPa/min的加压速率进行缓慢增压，当缓冲气罐内压力达到0.1MPa时维持该压力60min，重复上述步骤直至缓冲气罐内压力达到16MPa，在开始加压的同时接通陶瓷电热圈，调节陶瓷电热圈并观测工控机上的温度指数，将池体内的温度维持在指定温度，同步打开拉曼显微镜，设置拉曼显微镜使其按照一定的时间间隔对煤样进行测试，记录下从加压开始到结束整个过程中的拉曼测试数据及该数据对应的温度、压力和时间，完成恒温变压条件下气体吸附过程煤体大分子结构变化测试；（4）缓冲气罐内压力达到16MPa时调节第二调压阀维持该压力条件60min，数据记录完成后关闭储气罐开关、第三截止阀、第一调压阀、增压泵和第二调压阀，然后打开第六截止阀并调节第三调压阀使气路内气压按照0.1MPa/min的减压速率缓慢降压，吸附用气体通过第五气管进入集气袋中被收集起来，当缓冲气罐内压力达到15.9Mpa时维持该压力条件60min，重复上述步骤直至缓冲气罐内压力为0MPa，拉曼显微镜记录下从减压开始到结束整个过程中的拉曼测试数据及该数据对应的温度、压力和时间，完成恒温变压条件下气体解析过程煤体大分子结构变化测试；此时拉曼显微镜已经记录从吸附开始到解吸结束的拉曼测试数据和该数据对应的温度、压力和时间，关闭拉曼显微镜、第三调压阀和第六截止阀，结束测试。 7.根据权利要求5所述的在线恒温变压及恒压变温煤拉曼光谱测试装置的测试方法，其特征在于：第二种测试模式的具体步骤为：（1）安装煤样：将制备好的块状煤样或粉状煤样放置于池体的样品槽内，然后将池盖用固定螺丝固定安装在池体的顶部，再将池体固定在拉曼显微镜的载物台上，拉曼显微镜的镜头朝下对准圆形窗口片，最后，分别将第三气管和第四气管连接在池体的进气口和出气口；（2）对整个装置进行抽真空：首先，关闭所有阀门，然后依次打开第一调压阀、第二调压阀、第一截止阀和第二截止阀，启动真空泵对真空罐、缓冲气罐和样品池抽真空，直至真空表的读值达到-0.1MPa，关闭真空泵，维持60min后关闭第一截止阀；（3）打开储气罐、第三截止阀、增压泵、第四截止阀和第五截止阀，调节第一调压阀、第二调压阀和第三调压阀使储气罐中的He气进入缓冲气罐内的压力达到预定值（标准大气压），He气通过检测气管排出到大气中，当流量计显示流速稳定时记下流量计读数并将气体分析仪上显示的各参数归零；陶瓷电热圈通电，对池体进行加热，加热速率为15℃/min，加热至550℃即停止加热；（4）开始加热的同时开启拉曼显微镜，设置拉曼显微镜参数使拉曼显微镜按照一定的时间间隔对煤样进行测试；（5）待工控机显示温度达到550℃时，陶瓷电热圈断电，停止加热；（6）继续通气，观测气体分析仪直至气体成分全为He气，在线记录每个时间间隔所对应的温度、流量值、气体分析仪数据和拉曼数据，完成恒压变温条件下煤体大分子结构热解演化及热解气体成分分析测试；（7）关闭储气罐开关、第三截止阀、第五截止阀、拉曼显微镜和气体分析仪，结束测试。
所属类别：	发明专利