专利名称: |
一种半原位观察点蚀坑萌生位置的方法 |
摘要: |
一种半原位观察点蚀坑萌生位置的方法,属于腐蚀技术领域。先将Z3CN20.09M铸造奥氏体‑铁素体不锈钢进行热老化,得到含有纳米级富Cr的α’相、富Fe的α相和G相的热老化样品。将热老化不同时间的样品在FeCl3酸性溶液中浸泡,超声酸洗处理后在金相显微镜下观察腐蚀形貌。最后利用电解双喷仪及离子减薄仪进行减薄。将制备好的热老化样品放入透射电镜中进行第一轮组织观察,在靠近减薄孔的薄区位置找到铁素体组织,观察铁素体中的G相形貌。将样品从透射电镜中取出,使用等离子清洗仪进行清洗,在室温条件下将样品放入NaCl溶液中浸泡,用去离子水清洗样品并晾干,再次放入透射电镜中,确定点蚀坑优先萌生的位置。本发明可快速准确地表征点蚀坑萌生的位置,可信度高。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
北京;11 |
申请人: |
北京科技大学 |
发明人: |
杨滨;陈越峰 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2019-05-21T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-08-09T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201910426023.1 |
公开号: |
CN110108731A |
代理机构: |
北京市广友专利事务所有限责任公司 |
代理人: |
张仲波 |
分类号: |
G01N23/04(2018.01);G;G01;G01N;G01N23 |
申请人地址: |
100083 北京市海淀区学院路30号 |
主权项: |
1.一种半原位观察Z3CN20.09M奥氏体-铁素体不锈钢点蚀坑萌生位置的方法,其特征在于具体步骤如下: 1)制取热老化样品:将Z3CN20.09M不锈钢在475℃保温0~3000小时,得到含有纳米级别富Cr的α’相、富Fe的α相和G相的样品; 2)观察腐蚀的位置 腐蚀形貌观察:将浸泡后的样品取出,立即进行超声酸洗处理,然后在金相显微镜下观察腐蚀形貌; 3)制备TEM试样, 4)配制半原位观察实验溶液, 5)进行半原位观察实验, 第一轮观察:将制备好的热老化透射样品放入透射电镜中进行观察,在靠近减薄孔的薄区位置找到铁素体组织,观察铁素体中的G相组织; 第一轮观察后要对样品再次进行清洗后再进行第二轮观察: 第二轮观察将上述样品再次放入透射电镜中进行观察,找到靠近减薄孔洞边缘附近薄区中的铁素体,观察G相周围是否出现了点蚀坑; 通过半原位观察,确定点蚀坑优先萌生的位置。 2.如权利要求1所述半原位观察Z3CN20.09M奥氏体-铁素体不锈钢点蚀坑萌生位置的方法,其特征在于步骤2)所述样品要求:试样尺寸规格为15mm×15mm×5mm;试样用600#、1200#、2000#金相砂纸依次打磨,然后用1.5μm金刚石抛光膏对样品表面进行抛光后浸泡; 浸泡条件为:溶液为6wt.%FeCl3酸性溶液,浸泡时间为24小时,溶液温度为35℃。 3.如权利要求1所述半原位观察Z3CN20.09M奥氏体-铁素体不锈钢点蚀坑萌生位置的方法,其特征在于步骤3)所述TEM试样的制备过程为:将Z3CN20.09M不锈钢经475℃热老化不同时间的试样切割成0.5mm厚的薄片,用600#、1200#、2000#金相砂纸依次打磨至60~100μm并冲成直径为3mm的圆片,再用2000#金相砂纸打磨至50μm厚度以下;将打磨好的样品在电解双喷仪中初步减薄,电解液为95%的乙醇+5%的高氯酸,然后再用离子减薄仪最终减薄成透射电镜样品。 4.如权利要求1所述半原位观察Z3CN20.09M奥氏体-铁素体不锈钢点蚀坑萌生位置的方法,其特征在于步骤4)所述实验溶液为:在室温条件下配置NaCl溶液,浓度为0.5~2mol/L。 5.如权利要求1所述半原位观察Z3CN20.09M奥氏体-铁素体不锈钢点蚀坑萌生位置的方法,其特征在于步骤5)所述再清洗条件为:将样品从透射电镜中取出,使用等离子清洗仪进行清洗,然后放入电解双喷的夹具中,在室温条件下将夹具放入0.5~2mol/L的NaCl溶液中浸泡0.5~2小时;然后用去离子水清洗样品并晾干,再用等离子清洗仪对样品清洗。 |
所属类别: |
发明专利 |