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原文传递一种半原位观察点蚀坑萌生位置的方法

专利名称：	一种半原位观察点蚀坑萌生位置的方法
摘要：	一种半原位观察点蚀坑萌生位置的方法，属于腐蚀技术领域。先将Z3CN20.09M铸造奥氏体‑铁素体不锈钢进行热老化，得到含有纳米级富Cr的α’相、富Fe的α相和G相的热老化样品。将热老化不同时间的样品在FeCl3酸性溶液中浸泡，超声酸洗处理后在金相显微镜下观察腐蚀形貌。最后利用电解双喷仪及离子减薄仪进行减薄。将制备好的热老化样品放入透射电镜中进行第一轮组织观察，在靠近减薄孔的薄区位置找到铁素体组织，观察铁素体中的G相形貌。将样品从透射电镜中取出，使用等离子清洗仪进行清洗，在室温条件下将样品放入NaCl溶液中浸泡，用去离子水清洗样品并晾干，再次放入透射电镜中，确定点蚀坑优先萌生的位置。本发明可快速准确地表征点蚀坑萌生的位置，可信度高。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京科技大学
发明人：	杨滨;陈越峰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201910426023.1
公开号：	CN110108731A
代理机构：	北京市广友专利事务所有限责任公司
代理人：	张仲波
分类号：	G01N23/04(2018.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	100083 北京市海淀区学院路30号
主权项：	1.一种半原位观察Z3CN20.09M奥氏体-铁素体不锈钢点蚀坑萌生位置的方法，其特征在于具体步骤如下： 1)制取热老化样品：将Z3CN20.09M不锈钢在475℃保温0～3000小时，得到含有纳米级别富Cr的α’相、富Fe的α相和G相的样品； 2)观察腐蚀的位置腐蚀形貌观察：将浸泡后的样品取出，立即进行超声酸洗处理，然后在金相显微镜下观察腐蚀形貌； 3)制备TEM试样， 4)配制半原位观察实验溶液， 5)进行半原位观察实验，第一轮观察：将制备好的热老化透射样品放入透射电镜中进行观察，在靠近减薄孔的薄区位置找到铁素体组织，观察铁素体中的G相组织；第一轮观察后要对样品再次进行清洗后再进行第二轮观察：第二轮观察将上述样品再次放入透射电镜中进行观察，找到靠近减薄孔洞边缘附近薄区中的铁素体，观察G相周围是否出现了点蚀坑；通过半原位观察，确定点蚀坑优先萌生的位置。 2.如权利要求1所述半原位观察Z3CN20.09M奥氏体-铁素体不锈钢点蚀坑萌生位置的方法，其特征在于步骤2)所述样品要求：试样尺寸规格为15mm×15mm×5mm；试样用600#、1200#、2000#金相砂纸依次打磨，然后用1.5μm金刚石抛光膏对样品表面进行抛光后浸泡；浸泡条件为：溶液为6wt.％FeCl3酸性溶液，浸泡时间为24小时，溶液温度为35℃。 3.如权利要求1所述半原位观察Z3CN20.09M奥氏体-铁素体不锈钢点蚀坑萌生位置的方法，其特征在于步骤3)所述TEM试样的制备过程为：将Z3CN20.09M不锈钢经475℃热老化不同时间的试样切割成0.5mm厚的薄片，用600#、1200#、2000#金相砂纸依次打磨至60～100μm并冲成直径为3mm的圆片，再用2000#金相砂纸打磨至50μm厚度以下；将打磨好的样品在电解双喷仪中初步减薄，电解液为95％的乙醇+5％的高氯酸，然后再用离子减薄仪最终减薄成透射电镜样品。 4.如权利要求1所述半原位观察Z3CN20.09M奥氏体-铁素体不锈钢点蚀坑萌生位置的方法，其特征在于步骤4)所述实验溶液为：在室温条件下配置NaCl溶液，浓度为0.5～2mol/L。 5.如权利要求1所述半原位观察Z3CN20.09M奥氏体-铁素体不锈钢点蚀坑萌生位置的方法，其特征在于步骤5)所述再清洗条件为：将样品从透射电镜中取出，使用等离子清洗仪进行清洗，然后放入电解双喷的夹具中，在室温条件下将夹具放入0.5～2mol/L的NaCl溶液中浸泡0.5～2小时；然后用去离子水清洗样品并晾干，再用等离子清洗仪对样品清洗。
所属类别：	发明专利