详情

原文传递一种大气PM2.5中有机胺的测定方法

专利名称：	一种大气PM2.5中有机胺的测定方法
摘要：	本发明公开了一种大气颗粒物中有机胺的测定方法，包括步骤：S1.标准溶液配制；S2.样品前处理；S3.衍生化；S4.抽提浓缩；S5.定性与定量分析；本发明建立一种快速、简单测定大气颗粒物中胺类物质的方法。本方法衍生化过程无需添加其它试剂作为催化剂，只需在碱性条件下常温搅拌即可完成，省时且操作简单。本发明优化了升温程序确定了6种芳香胺(甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、丙胺、丁胺)的定性和定量离子，并将本方法应用于实际大气颗粒物中胺类物质的测定，为进一步开展气溶胶中有机胺类物质环境行为的研究提供了技术支持。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海大学
发明人：	朱济奇;冯加良;毛文文
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-10T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-13T00:00:00+0800
申请号：	CN201910494552.5
公开号：	CN110118840A
代理机构：	北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	汤东凤
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200444 上海市宝山区上大路99号
主权项：	1.一种大气PM2.5中有机胺的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1.标准溶液的配制：用超纯水将有机胺混合标液(甲胺，二甲胺，乙胺，二乙胺，丙胺，丁胺)配制为50ml 100μg/ml(ppm)的混合标液，将100ppm混标稀释为0.05、0.1、1、2、5、10ppm；步骤2.样品前处理：截取15cm2采样滤膜于30ml超声瓶中，移取一定Milli-Q水，冰水浴超声萃取30min，重复3次，控制Milli-Q水总量为20ml，得到样品溶液，同时，取同批次的空白石英滤膜与样品同时进行前处理，得空白样品溶液；步骤3.衍生化：分别取1ml标液于30ml超声瓶，加入9ml超纯水，800μl 10mol/LNaOH溶液，20μl20ppm氘代标样(二甲胺-d6)，300μl衍生化试剂(苯磺酰氯，BSC)密封常温下磁力搅拌30min；样品溶液同标液；步骤4.搅拌结束，继续在超声瓶中加入800μl 10mol/L NaOH溶液，密封，在80℃条件下磁力搅拌30min；步骤5.反应结束，将超声瓶放置在冰水中慢慢冷却至室温，用36.5％HCl调至pH＝5.5；步骤6.用3ml二氯甲烷提取有机相(3次),将有机相收集在鸡心瓶中，用3mL 0.05mol/lNa2CO3溶液洗涤有机相，用无水Na2SO4干燥，随后旋转蒸发至约1mL；步骤7.将浓缩液转移至4ml进样瓶中，在柔和N2流下吹至近干，加20μl 50ppm内标(六甲基苯)，正己烷烃定容至500μl，然后取2μl进行GC-MS分析，步骤8.仪器条件：样品分析所用仪器为Agilent气相色谱-质谱联用仪(6890/5975,GC/MS),色谱柱为DB-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm),载气为高纯He,进样口温度290℃,气-质传输线温度:290℃；不分流进样,流量:1.56mL/min；进样量2μL，升温程序:预运行5min，初始温度80℃(1min)，5℃/min→180℃,10℃/min→240℃,25℃/min→290℃(10min)，离子源温度230℃,质谱质量扫描范围m/z:50-450,EI离子源,70eV,全扫描模式，步骤9.定性分析：当样品溶液中目标化合物的保留时间和有机胺标准溶液的保留时间误差在5％之内，且离子碎片一致时，则判断样品中含有有机胺；步骤10.定量分析：当连续进九次浓度为1μg/ml的混合标准溶液，得到目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于5％；各个目标化合物的标准曲线具有良好的线性，且当样品加标的回收率在80-120％范围内，则认为所述测定方法适用于PM2.5中有机胺的测定。
所属类别：	发明专利