主权项: |
1.一种铁合金产品及原料的粉末压片制样方法,其特征在于,具体步骤如下: 步骤(1)制化学分析样品及干燥 称取破碎缩分被选定用于化学法定值的内控标准样品或被测样品,摊开装入磨盒冲击环内外,原料样品需在样品上均匀分布滴加无水乙醇,然后都按规定时间在振动磨机上研磨; 对研磨好的化学分析样品以及国家标准样品进行干燥处理; 破碎缩分时样品过湿过粘不能筛分、破碎、缩分时,可在低于品质变化的温度进行干燥,达到样品可自由通过破碎机和缩分器的程度; 步骤(2)制光谱压片样品 称取预处理好的标准或被测的化学分析样品摊开装入磨盒冲击环内外,在样品上均匀分布滴加无水乙醇,需加入固体助磨剂的要将定量固体助磨剂均匀撒在冲击环内外样品之上,采用连续二次研磨固定时间,中间间隔不少于10秒的方式在振动磨机上研磨; 取下磨盒,小心打开磨盒盖,再次将称取的黏合剂添加到磨盒中冲击环内外,继续研磨使其和样品混合均匀,为光谱压片样品; 步骤(3)压标准规格的圆形样片 在压样机上用硼酸模具,硼酸镶边衬底,在压片机上加入一定量的光谱压片样品,在固定的压力、保压时间条件下用光谱压片样品压片;按设定时间卸压后取出样片,刮去边缘突出部分,洗耳球吹除粉尘,标识后待测。 2.根据权利要求1所述的一种铁合金产品及原料的粉末压片制样方法,其特征在于,步骤(1)中,优选40g硅铁于铬钢磨盒中研磨20s;50g特种金属硅于铬钢磨盒中研磨60s;60g硅锰合金于铬钢磨盒中研磨60s;50g硅铬合金于锰钢磨盒中研磨15s;60g高碳铬铁于锰钢磨盒中研磨60s。制备铁合金产品化学法定值的内控标准样品或被测样品的化学分析样品。 3.根据权利要求1所述的一种铁合金产品及原料的粉末压片制样方法,其特征在于,步骤(1)中,优选60g铁质原料于碳化钨磨盒中滴加10~12滴无水乙醇研磨60s;35g硅石于碳化钨磨盒中滴加5~6滴无水乙醇研磨30s;50g铬铁矿于碳化钨磨盒中滴加10~12滴无水乙醇研磨20s;50g锰矿于碳化钨磨盒中滴加10~12滴无水乙醇研磨30s。制备原料化学法定值的内控标准样品或被测样品的化学分析样品。 4.根据权利要求1-3所述的任意一种铁合金产品及原料的粉末压片制样方法,其特征在于,步骤(1)中,电热鼓风干燥箱设置温度105~110℃,化学法定值的内控标准样品或被测样品的铁合金产品烘干时间10~15min,国家标准铁合金产品烘干时间30min,原料样品烘干时间2h。 5.根据权利要求1所述的一种铁合金产品及原料的粉末压片制样方法,其特征在于,所述步骤(2)中,优选25.00g硅铁于铬钢磨盒中滴加5~6滴无水乙醇研磨60+60s,5.00g硼酸(过40目筛)黏合剂研磨10s;20.00g特种金属硅于铬钢磨盒中滴加5~6滴无水乙醇研磨60s,6.00g硼酸(过40目筛)黏合剂研磨10s;25.00g硅锰合金于铬钢磨盒中滴加10~12滴无水乙醇研磨90+90s,3.00g硼酸(过40目筛)黏合剂研磨10s;30.00g硅铬合金于锰钢磨盒中滴加5~6滴无水乙醇,1.00g甲基纤维素黏合剂研磨90s;35.00g高碳铬铁于锰钢磨盒中滴加5~6滴无水乙醇研磨60+60s,5.00g硼酸(过40目筛)黏合剂研磨10s。制备铁合金产品标准或被测的光谱压片样品。 6.根据权利要求1所述的一种铁合金产品及原料的粉末压片制样方法,其特征在于,所述步骤(2)中,优选25.00g铁质原料于碳化钨磨盒中滴加10~12滴无水乙醇研磨90+90s,2.50g微晶纤维素黏合剂研磨90s;15.00g硅石于碳化钨磨盒中滴加5~6滴无水乙醇,研磨60s,3.00g淀粉黏合剂研磨60s;15.00g铬铁矿于碳化钨磨盒中滴加3滴无水乙醇,0.30g硬脂酸固体助磨剂研磨90s,5.00g微晶纤维素黏合剂研磨90s;15.00g锰矿于碳化钨磨盒中滴加10~12滴无水乙醇,0.20g硬脂酸固体助磨剂研磨60s,3.00g微晶纤维素黏合剂研磨60s。制备原料标准或被测的光谱压片样品。 7.根据权利要求1-6所述的任意一种铁合金产品及原料的粉末压片制样方法,其特征在于,步骤(1)和(2)中,振动磨的转数设置为1380~1390转/分。 8.根据权利要求1所述的一种铁合金产品及原料的粉末压片制样方法,其特征在于,所述步骤(3)中,在压片机上加入样量确保厚度要达到4mm以上,压样机压力设为30t,保压时间设为30s,卸压时间设为12s。 |