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原文传递测定白酒中痕量铅的微波消解石墨炉原子吸收分析方法

专利名称：	测定白酒中痕量铅的微波消解石墨炉原子吸收分析方法
摘要：	本发明涉及白酒商品质量检测技术领域，具体为测定白酒中痕量铅的微波消解石墨炉原子吸收分析方法，包括以下检测步骤：步骤一：取样消解；步骤二：制备基体改进剂溶液；步骤三：制备样品溶液；步骤四：制备对照品溶液；步骤五：制定铅标准曲线；步骤六：测定样品铅含量。有益效果为：本发明通过柠檬酸、聚山梨酯80、磷酸二氢铵和硝酸钯混合溶液作为基体改进剂，在石墨炉内形成还原气氛，增强铅氧化物还原，避开高温原子化时基体蒸发而产生背景吸收干扰，提高分析准确度，聚山梨酯80作为基体改进剂溶液的增溶剂，不但降低凝相干扰和气相干扰，而且可以提高基体改进剂抑制铅元素挥发的能力。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	河南质量工程职业学院
发明人：	马振兴;徐明磊;张旭伟
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-13T00:00:00+0800
申请号：	CN201910563844.X
公开号：	CN110118740A
代理机构：	北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	朱昀
分类号：	G01N21/31(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	467000 河南省平顶山市湛河区姚电大道中段
主权项：	1.测定白酒中痕量铅的微波消解石墨炉原子吸收分析方法，包括，其特征在于：包括以下检测步骤：步骤一：准确移取白酒样品2.00mL于微波消解仪所配套的微波消解罐中，加入5mL硝酸，加入2mL双氧水；120℃升温5min，恒温5min；160℃升温5min，恒温10min；180℃升温5min，恒温10min；冷却后取出消解罐；步骤二：准确移取0.02 g硝酸钯，加入少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再依次加入1.00 g柠檬酸、25.00mg聚山梨酯80和2.00 g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸(5+95)定容至100.00 mL，混匀，得到基体改进剂溶液；步骤三：将石英消解罐转移至电热板上，在140~160℃条件下，加热赶酸至1.00mL，取出石英消解罐，再加入5 μL基体改进剂溶液，混匀，然后用超纯水定容至10.00 mL，制得样品溶液；步骤四：分别吸取铅标准中间液（1.00mg/L）0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中，加入5 μL基体改进剂溶液，再加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。 2.此铅标准系列溶液的对照品溶液质量浓度分别为0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L；步骤五：以石墨炉为原子化器，采用自动进样器移取20 μL对照品溶液，设定石墨炉程序，采用原子光谱吸收仪在波长283.3 nm处测定，制定铅标准曲线；步骤六：以石墨炉为原子化器，采用自动进样器移取20 μL样品溶液，设定石墨炉程序，采用原子光谱吸收仪在波长283.3 nm处测定，再根据铅标准曲线计算得到白酒中铅含量，根据权利要求1所述的测定白酒中痕量铅的微波消解石墨炉原子吸收分析方法，其特征在于：步骤二中，所述硝酸为优级纯。 3.根据权利要求1所述的测定白酒中痕量铅的微波消解石墨炉原子吸收分析方法，其特征在于：步骤二中，所述双氧水为优级纯。 4.根据权利要求1所述的测定白酒中痕量铅的微波消解石墨炉原子吸收分析方法，其特征在于：步骤四和步骤五中，所述石墨炉程序为：5s升温至80℃并保持15 s，3s升温至90℃并保持20s，5s升温至110℃并保持10s，4s升温至350℃并保持20 s，1s升温至800℃并保持10 s，1 s升温至1900℃并保持4 s，1s升温至2100℃并保持4 s。 5.根据权利要求1所述的测定白酒中痕量铅的微波消解石墨炉原子吸收分析方法，其特征在于：步骤四和步骤五中，所述原子光谱吸收仪采用德国耶拿ZEEnit-700p型号原子吸收光谱仪，且其工作条件为：灯电流10mA，狭缝0.5nm，氩气瓶减压阀压力调节为0.5MPa，配循环冷却水系统，进样体积均为20μL。
所属类别：	发明专利