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原文传递磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法

专利名称：	磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法
摘要：	本发明公开了磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法，其中先进行磁性硅胶的制备，然后进行硅胶/Mg‑Al LDH材料的制备，接着选取离心管，并添加对照组，最后进行吸附效果的鉴定与表征；本磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法，以水热合成法合成磁性硅胶硅胶/Mg‑Al LDH，并用红外光谱仪进行表征，确定了镁铝配比为2.60，水热合成时间为72h时生成的产品磁性硅胶/Mg‑Al LDH，对Cd2+的吸附效果最佳，吸附剂的合成方法操作简单、快速，并且表现出良好的分离富集水样中目标离子的性能和很好的化学稳定性，此方法具有操作简单，费用低，节省时间等优点，是检测环境样品中痕量金属的一种新的有效方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山西;14
申请人：	运城学院
发明人：	杨斌武;赵丽萍;姚陈忠;刘赵荣;鱼银虎;孙鸿;孟莉新
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-06T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910488746.4
公开号：	CN110186857A
分类号：	G01N21/31(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	044000 山西省运城市盐湖区复旦西街1155号
主权项：	1.磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法，其特征在于，包括以下步骤： S1：磁性硅胶的制备； S2：硅胶/Mg-Al LDH材料的制备； S3：选取离心管，并添加对照组； S4：吸附效果的鉴定与表征。 2.根据权利要求1所述的磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法，其特征在于，所述S1中先将Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O以摩尔比2∶1溶于水后加入烧杯中，使得烧杯中的铁离子浓度为0.2mol/L，然后通过搅拌棒搅拌烧杯中的液体并向其中加入一定量氨水，待烧杯中的溶液冷却，然后过滤烧杯中的溶液，将所得的固体加入去离子水，配置成40g/L的溶液，取20mL40g/L的磁性Fe3O4溶液置于250mL的三颈圆底烧瓶中，静置片刻后，移去上清液，加入80mL10％(v/v)的四甲氧基硅烷(TMOS)溶液，然后再加入60mL的甘油，通过加入冰乙酸的方式将pH调至5.4，将混合物不断搅拌加热至90℃并在氮气环境中回流2h。 3.根据权利要求1所述的磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法，其特征在于，所述S2中硅胶/Mg-Al LDH材料的制备过程中Mg-Al配比范围为2.22至2.60，反应时间控制在36h至72h；其中具体的操作方法为：先取Mg-Al配比范围为2.22至2.60的Mg(OH)2、Al(OH)3及适量的活化硅胶放入不同的烧杯中，向烧杯中加入适量的二次蒸馏水，将烧杯放在磁力搅拌器搅拌5min，最后将其中的溶液分别置于不同标号的反应釜中，再将放入不同标号的反应釜中烘箱中，温度均设定为100℃，最后取出各个反应釜中的产品进行抽滤、洗涤、干燥，将收集到的药品置于干燥器中备用。 4.根据权利要求1所述的磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法，其特征在于，所述S3中需要取五个10mL离心管，向五个离心管中分别加入一定浓度镉离子，在其中四个离心管分别加入S3中获得的硅胶/Mg-Al LDH产品5mg，另取一个离心管不加吸附材料作为对照，然后向各个离心管中加入二次蒸馏水至刻度处。 5.根据权利要求1所述的磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法，其特征在于，所述S4中需要对之前获取的各个离心管进行表征，通过红外光谱图确定吸附效果。 6.根据权利要求1所述的磁性硅胶火焰原子吸收光谱测定样品重金属离子的方法，其特征在于，所述S4中进行pH值对金属离子在吸附剂上的吸附对比。
所属类别：	发明专利