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原文传递新铃兰醛的制备方法及其在化妆品检测中的用途

专利名称：	新铃兰醛的制备方法及其在化妆品检测中的用途
摘要：	本发明涉及新铃兰醛的制备方法及其在化妆品检测中的用途。新铃兰醛的制备方法包括如下步骤：(a)使月桂烯醇与丙烯醛反应；(b)用去离子水洗涤反应混合物，得到新铃兰醛粗品；(c)将新铃兰醛粗品进行精馏，收集120℃～125℃之间的新铃兰醛馏分，得到精制的新铃兰醛；(d)使新铃兰醛馏分细颗粒化，即得。本发明产物呈现优异的理化特征，并且具有优异的稳定性尤其是优异的挥发稳定性。本发明产物非常适合用于化妆品检测尤其是包含新铃兰醛的化妆品检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江西;36
申请人：	江西省药品检验检测研究院
发明人：	易路遥;晏亮;熊雯;程一鑫;吴珍;郭春梅;刘绪平;钟振华;杨婷婷;潘蕾;章红;李杰;刘剑;虞雪军
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910512830.5
公开号：	CN110187033A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	330029 江西省南昌市北京东路1566号省药品检验院
主权项：	1.一种组合物，其为新铃兰醛与氯化钾以重量比100:180～220比例的混合物。 2.根据权利要求1的组合物，其特征在于：其为呈分散的细颗粒物形式；其为呈分散的细颗粒物形式，该细颗粒物的流动性以休止角表示，其休止角为48°～52°；其是照包括如下步骤的方法制备得到的： (a)在对苯二酚存在下，向控制温度在110℃～130℃范围内的月桂烯醇中缓缓滴加丙烯醛，接着使反应充分完成； (b)将所得反应混合物用去离子水洗涤，得到新铃兰醛粗品，对该粗品进行气相色谱分析以确定其中新铃兰醛的含量大于85％； (c)将所得新铃兰醛粗品在真空度2mmHg以下进行精馏，收集120℃～125℃之间的新铃兰醛馏分，对该新铃兰醛馏分进行气相色谱分析以确定其中新铃兰醛的含量大于99.0％，为精制的新铃兰醛； (d)使所得新铃兰醛馏分导入预先粉碎至可通过200目筛的氯化钾粉末中，新铃兰醛与氯化钾的重量比为100:180～220，密塞，充分混合均匀，形成容易粘连而不能自由流动的细颗粒物，将此混合物置于-25～-18℃的温度下冷冻8～12小时，再使其回复到室温，通过摇晃使粘连的细颗粒物分散，接着将此分散的细颗粒物分装到具塞玻璃瓶中，密塞，采用气相色谱分析以标定此细颗粒物中新铃兰醛的含量，即得。 3.根据权利要求1的组合物，其中步骤(a)中，对苯二酚用量以重量计是月桂烯醇添加量的0.08～0.12％，例如0.1％；丙烯醛用量以摩尔计是月桂烯醇添加量的1～1.2倍；每3.5～4.2mol丙烯醛滴加的时间为5～7小时，例如约6小时；丙烯醛滴加完毕后，继续进行反应0.5～2小时例如约1小时以使反应充分完成；步骤(a)是照如下方式进行的：向装有温度计、机械搅拌装置和回流冷凝器的1000mL四口烧瓶中加入539g(3.5mol)月桂烯醇和0.539g对苯二酚，加热至110℃；向所述月桂烯醇中滴加3.85mol～4.2mol丙烯醛，滴加6h，滴加过程中，将所述反应瓶置于冷冻槽中，保持反应瓶温度在110℃～130℃；丙烯醛滴加完毕后，继续反应1h，得到反应混合物；步骤(b)中，每100g物料使用23～26g去离子水洗涤，洗涤2～4次，例如3次；步骤(d)中，所述氯化钾的纯度大于99.5％；步骤(d)中，新铃兰醛与氯化钾的重量比为100:200；采用气相色谱分析标定细颗粒物中新铃兰醛的含量，是采用已知含量的新铃兰醛标准品进行标定，该已知含量的新铃兰醛通常是市售可得的；测定各种物料中新铃兰醛含量所用气相色谱法是气相色谱-三重四级杆串联质谱测定法。 4.制备新铃兰醛对照品的方法，其包括如下步骤： (a)在对苯二酚存在下，向控制温度在110℃～130℃范围内的月桂烯醇中缓缓滴加丙烯醛，接着使反应充分完成； (b)将所得反应混合物用去离子水洗涤，得到新铃兰醛粗品，对该粗品进行气相色谱分析以确定其中新铃兰醛的含量大于85％； (c)将所得新铃兰醛粗品在真空度2mmHg以下进行精馏，收集120℃～125℃之间的新铃兰醛馏分，对该新铃兰醛馏分进行气相色谱分析以确定其中新铃兰醛的含量大于99.0％，为精制的新铃兰醛； (d)使所得新铃兰醛馏分导入预先粉碎至可通过200目筛的氯化钾粉末中，新铃兰醛与氯化钾的重量比为100:180～220，密塞，充分混合均匀，形成容易粘连而不能自由流动的细颗粒物，将此混合物置于-25～-18℃的温度下冷冻8～12小时，再使其回复到室温，通过摇晃使粘连的细颗粒物分散，接着将此分散的细颗粒物分装到具塞玻璃瓶中，密塞，采用气相色谱分析以标定此细颗粒物中新铃兰醛的含量，即得可用作对照品检测用的新铃兰醛。 5.根据权利要求4的方法，其中步骤(a)中，对苯二酚用量以重量计是月桂烯醇添加量的0.08～0.12％，例如0.1％；丙烯醛用量以摩尔计是月桂烯醇添加量的1～1.2倍；每3.5～4.2mol丙烯醛滴加的时间为5～7小时，例如约6小时；丙烯醛滴加完毕后，继续进行反应0.5～2小时例如约1小时以使反应充分完成；步骤(a)是照如下方式进行的：向装有温度计、机械搅拌装置和回流冷凝器的1000mL四口烧瓶中加入539g(3.5mol)月桂烯醇和0.539g对苯二酚，加热至110℃；向所述月桂烯醇中滴加3.85mol～4.2mol丙烯醛，滴加6h，滴加过程中，将所述反应瓶置于冷冻槽中，保持反应瓶温度在110℃～130℃；丙烯醛滴加完毕后，继续反应1h，得到反应混合物。 6.根据权利要求4的方法，其中步骤(b)中，每100g物料使用23～26g去离子水洗涤，洗涤2～4次，例如3次。 7.根据权利要求4的方法，其中步骤(d)中，所述氯化钾的纯度大于99.5％；新铃兰醛与氯化钾的重量比为100:200；采用气相色谱分析标定细颗粒物中新铃兰醛的含量，是采用已知含量的新铃兰醛标准品进行标定，该已知含量的新铃兰醛通常是市售可得的；测定各种物料中新铃兰醛含量所用气相色谱法是气相色谱-离子阱质谱测定法；经冷冻处理所得分散的细颗粒物的流动性以休止角表示，其休止角为48°～52°。 8.一种新铃兰醛对照品，其为新铃兰醛与氯化钾以重量比100:180～220比例的混合物。 9.根据权利要求8的新铃兰醛对照品，其为呈分散的细颗粒物形式；进一步的，该细颗粒物的流动性以休止角表示，其休止角为48°～52°。 10.根据权利要求8的新铃兰醛对照品，其是照权利要求4-7所述方法制备得到的。
所属类别：	发明专利