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原文传递一种用于农药快速检测的凝胶材料及其制备方法和应用

专利名称：	一种用于农药快速检测的凝胶材料及其制备方法和应用
摘要：	本发明涉及一种用于农药快速检测的凝胶材料及其制备和应用，包括以下步骤：(1)制备PVA小球；(2)将AgNPs组装在PVA小球的表面，作为SERS检测基底；(3)在PVA@Ag小球表面修饰巯基乙胺和巯基丙酸；(4)利用静电作用在PVA@Ag表面选择性吸附正负电荷探针或农药分子；(5)利用便携式拉曼光谱仪检测PVA@Ag表面吸附的带电探针分子或农药，从而实现对水产品中农药残留的定性和定量分析检测。与现有技术相比，本发明得到的PVA@Ag复合材料具有良好的表面增强拉曼活性，不仅具有分析快速、灵敏度高、样品用量少、应用范围广、操作简便和携带方便等特点，且具有选择性，不需要标记和分离纯化。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海应用技术大学
发明人：	李丹;张钦梅;邓维
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-10T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910496929.0
公开号：	CN110208242A
代理机构：	上海科盛知识产权代理有限公司
代理人：	林君如
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	201418 上海市奉贤区海泉路100号
主权项：	1.一种用于农药快速检测的凝胶材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤： A.制备PVA凝胶微球： (1)将PVA和海藻酸钠混合均匀，超声去除气泡，作为水相； (2)将N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯混合，作为油相溶液； (3)利用微通道装置，将水相加入注射泵，将油相溶液加入蠕动泵，分别将水相和油相泵入十字形反应器中，经固化后得到PVA凝胶微球； B.原位自组装法制备AgNPs负载PVA凝胶微球： (4)将硝酸银溶液加入到步骤(3)制备好的PVA凝胶微球中，搅拌，然后加入NaBH4，制备得到PVA凝胶微球/Ag种子溶液； (5)将CTAB、甘氨酸和硝酸银溶液混合，加入到步骤(4)制备的PVA凝胶微球/Ag种子溶液中； (6)将甲氧基巯基聚乙二醇加入步骤(5)的溶液中，搅拌后离心、分散，得到组装了银纳米粒子的PVA小球。 2.根据权利要求1所述的一种用于农药快速检测的凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：PVA和海藻酸钠的添加量之比为0.5g:500μL。 3.根据权利要求1所述的一种用于农药快速检测的凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯的体积比为0.5:200。 4.根据权利要求1所述的一种用于农药快速检测的凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中微通道装置的设置为：水相流速为0.02mL/min，初始油相流速为0.2mL/min，然后调节到10mL/min。 5.根据权利要求1所述的一种用于农药快速检测的凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中：硝酸银溶液的浓度为0.5M，NaBH4的浓度为5mM，硝酸银溶液和NaBH4的体积比为1:1。 6.根据权利要求1所述的一种用于农药快速检测的凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中：CTAB的浓度为0.1M，甘氨酸浓度为0.1mM，硝酸银的浓度0.5mM，CTAB、甘氨酸和硝酸银的添加量为2.0mL:1.5mL:500μL。 7.根据权利要求1所述的一种用于农药快速检测的凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中：甲氧基巯基聚乙二醇的浓度为60mM。 8.一种用于农药快速检测的凝胶材料，其特征在于，采用权利要求1-7所述的任意一种用于农药快速检测的凝胶材料的制备方法制备得到的。 9.根据权利要求8所述的一种用于农药快速检测的凝胶材料在水产品中带正电荷和负电荷农药的分析检测中的应用。 10.根据权利要求9所述的一种用于农药快速检测的凝胶材料的应用，其特征在于，具体步骤如下： (1)在组装了银纳米粒子的PVA小球表面分别修饰带正电的巯基乙胺和带负电的巯基丙酸：将组装了银纳米粒子的PVA小球分为两部分分别浸泡入巯基乙胺和巯基丙酸溶液中，然后离心、分散后，分别得到巯基乙胺修饰的PVA小球和巯基丙酸修饰的PVA小球； (2)利用静电作用在负电荷和正电荷的组装了银纳米粒子的PVA小球表面选择性吸附带正电荷和负电荷的探针分子和农药分子：将巯基乙胺修饰的PVA小球浸泡入负电探针分子苯甲酸溶液中和带负电荷的农药4-硝基-1H-吡唑-3-羧酸和3,5-二氯苯酚溶液中；将巯基丙酸修饰的PVA小球浸泡入正电探针分子2-氨基吡啶溶液中和带正电荷的农药杀螟丹和2-氨基乙基膦酸溶液中； (3)取出步骤(2)中的PVA小球，采用便携式拉曼光谱仪进行拉曼信号的检测，获得样品的SERS图谱，与分析物各自的固体的图谱对照，从而实现定性定量检测。
所属类别：	发明专利