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原文传递电化学等离子体光纤重金属检测系统及方法

专利名称：	电化学等离子体光纤重金属检测系统及方法
摘要：	本发明公开了一种电化学等离子体光纤重金属检测系统及方法，所述系统包括光源、起偏器、偏振控制器、环形器、重金属离子检测装置、光谱分析仪和电化学工作站，所述光源、起偏器、偏振控制器和环形器依次连接，所述光谱分析仪与环形器连接，所述重金属离子检测装置包括光纤传感器探头、参比电极和对电极，所述光纤传感器探头分别与环形器、电化学工作站连接，所述参比电极和对电极分别与电化学工作站连接，所述光纤传感器探头、参比电极和对电极均插入待测重金属离子溶液中。本发明利用一根细如发丝的光纤传感器探头，即可充当工作电极，又能获取光波信息，从而实时原位检测溶液中重金属离子的含量情况。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	暨南大学
发明人：	郭团;袁勇;李凯伟;佀颖
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910437558.9
公开号：	CN110133066A
代理机构：	广州市华学知识产权代理有限公司
代理人：	李君
分类号：	G01N27/26(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	510632 广东省广州市天河区黄埔大道西601号
主权项：	1.一种电化学等离子体光纤重金属检测系统，包括光源、起偏器和偏振控制器，其特征在于，还包括环形器、重金属离子检测装置、光谱分析仪和电化学工作站，所述光源、起偏器、偏振控制器和环形器依次连接，所述光谱分析仪与环形器连接，所述重金属离子检测装置包括光纤传感器探头、参比电极和对电极，所述光纤传感器探头分别与环形器、电化学工作站连接，所述参比电极和对电极分别与电化学工作站连接，所述光纤传感器探头、参比电极和对电极均插入待测重金属离子溶液中。 2.根据权利要求1所述的电化学等离子体光纤重金属检测系统，其特征在于，所述光纤传感器探头包括光纤，所述光纤的纤芯刻有倾斜光纤光栅，且光纤的包层外表面镀有一层纳米量级厚度均匀的金属膜；光源发出的光经过起偏器、偏振控制器和环形器后入射到光纤传感器探头中，光纤中产生的包层模耦合至光纤包层外面的金属膜，从而激发金属膜表面等离子体共振响应；等离子体共振波与光纤传感器探头表面沉积和溶出的待测重金属离子相互作用，等离子体共振波模式的幅度会发生相应的变化，通过测量等离子体共振波的幅度变化，获得待测重金属离子浓度信息，通过计算等离子体共振波的幅度变化率的最大值，确定重金属离子的溶出峰值电位，进而确定待测重金属离子的类型。 3.根据权利要求2所述的电化学等离子体光纤重金属检测系统，其特征在于，所述光纤传感器探头中的倾斜光纤光栅通过准分子激光器和相位掩膜版写成，倾斜光纤光栅的倾角大于4度。 4.根据权利要求2所述的电化学等离子体光纤重金属检测系统，其特征在于，所述金属膜为金膜，其厚度为30～70nm。 5.根据权利要求4所述的电化学等离子体光纤重金属检测系统，其特征在于，所述金膜表面修饰有纳米颗粒或纳米薄膜。 6.根据权利要求2所述的电化学等离子体光纤重金属检测系统，其特征在于，所述光源为宽带光源，其输出光谱范围为1250～1650nm，该输出光谱范围与光纤传感器探头中的倾斜光纤光栅透射光谱的包络范围相匹配。 7.根据权利要求1-6任一项所述的电化学等离子体光纤重金属检测系统，其特征在于，所述光纤传感器探头作为重金属离子检测装置的工作电极，所述参比电极为Ag/AgCl参比电极，所述对电极为Pt对电极。 8.一种电化学等离子体光纤重金属检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将清洁干净后的光纤传感器探头作为工作电极，与参比电极、对电极一起形成重金属离子检测装置，将光纤传感器探头、参比电极和对电极插入配置好的待测重金属离子溶液中；将重金属离子检测装置的光纤传感器探头、参比电极和对电极分别与电化学工作站连接，以及通过环形器将光纤传感器探头与光谱分析仪连接；将光源、起偏器、偏振控制器和环形器依次连接，搭建光路，光源输出光经过起偏器后变为偏振光，通过调整偏振控制器使入射的偏振光的偏振方向与光纤传感器探针内的倾斜光纤光栅的写制方向相一致，通过观察光谱分析仪输出光谱图的变化确定光路处于激发金属膜表面等离子体共振的偏振态下；将电化学工作站与计算机连接，搭建电路，设置相关参数，保持外界环境恒定；待电路稳定后，同时使用光学和电化学方法检测待测重金属离子溶液中的重金属离子。 9.根据权利要求8所述的电化学等离子体光纤重金属检测方法，其特征在于，所述使用光学和电化学方法检测待测重金属离子溶液中的重金属离子，具体包括：在重金属离子检测装置的三个电极上施加一段时间的恒定电位，使待测重金属离子溶液中的重金属离子还原为单质沉积在工作电极即光纤传感器探头上，金属膜表面等离子体共振波在表面发生变化后会相对应发生变化；此时在重金属离子检测装置的三个电极上施加一段反向恒速变化的电位，不同的重金属离子均有自己的独特的溶出峰值，注意电位变化范围覆盖待测离子的特征溶出峰值电位，电极表面单质会慢慢氧化为重金属离子重新回到溶液中；通过测量等离子体共振波的幅度变化，获得待测重金属离子浓度信息，通过计算等离子体共振波的幅度变化率的最大值，确定重金属离子的溶出峰值电位，进而确定待测重金属离子的类型；同时，电化学工作站和光谱分析仪记录一条溶出电位伏安曲线，该溶出电位伏安曲线用于光纤等离子共振波光学输出信号的参考和校准。 10.根据权利要求8-9任一项所述的电化学等离子体光纤重金属检测方法，其特征在于，在重金属离子测量过程中，环境温度和光源光强抖动的干扰，通过光纤纤芯模的波长和强度校准。
所属类别：	发明专利