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原文传递 大气污染物实时采样分析的装置及方法
专利名称: 大气污染物实时采样分析的装置及方法
摘要: 本发明提供一种大气污染物实时采样分析的装置及方法,装置包括:颗粒物在线采样单元、环境气体组分采样单元、软电离装置和质谱仪;颗粒物在线采样单元包括大气进气管路、转盘组件、第一导气软管、抽气泵、膜加热组件、第一三通阀和氮气高压瓶。优点:(1)利用等离子体产生反应活性较高的反应离子,与从采样膜解吸出来的化合物反应,扩大装置可分析样品范围,并且提高方法灵敏度。通过将样品穿过等离子体发生装置,提高两者的接触面积和时间,提高效率。(2)通过在转盘上安装多个颗粒物采样膜,降低停机换膜的频率,提高样品采集效率,简化操作步骤。(3)通过蜂窝窗给颗粒物采样膜直接加热,提高颗粒态样品热解吸效率。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 北京;11
申请人: 中国科学院大气物理研究所
发明人: 刘冉冉;郭屹;王自发;于广友;徐安壮
专利状态: 有效
申请日期: 2019-06-20T00:00:00+0800
发布日期: 2019-08-30T00:00:00+0800
申请号: CN201910534241.7
公开号: CN110186998A
代理机构: 北京市盛峰律师事务所
代理人: 席小东
分类号: G01N27/68(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址: 100029 北京市朝阳区德胜门外祁家豁子华严里40号楼
主权项: 1.一种大气污染物实时采样分析的装置,其特征在于,包括:颗粒物在线采样单元(100)、环境气体组分采样单元(200)、软电离装置(300)和质谱仪(400); 所述颗粒物在线采样单元(100)包括大气进气管路(101)、转盘组件、第一导气软管(102)、抽气泵(103)、膜加热组件(104)、第一三通阀(105)和氮气高压瓶(106);其中,所述转盘组件包括固定圆盘(107)、转动圆盘(108)、滑动圆盘(109)、底座(110)、滑动圆盘升降装置(111)以及转动圆盘旋转驱动装置(112);所述固定圆盘(107)、所述转动圆盘(108)、所述滑动圆盘(109)和所述底座(110)自上而下同轴装配;所述固定圆盘(107)位置保持固定不动,所述固定圆盘(107)的上端面两侧各设置贯通的第1接头(1A)和第2接头(2A);所述转动圆盘(108)在所述转动圆盘旋转驱动装置(112)的驱动下可转动,并且,所述转动圆盘(108)在弹性件的作用下高度可自动微调;所述转动圆盘(108)沿圆周开设数个通孔(1081),每个所述通孔(1081)内安装颗粒物采样膜(1082);所述滑动圆盘(109)的下端面两侧各设置贯通的第3接头(3A)和第4接头(4A);并且,所述第3接头(3A)和所述第1接头(1A)同轴设置;所述第4接头(4A)和所述第2接头(2A)同轴设置;所述滑动圆盘升降装置(111)装配于所述底座(110)中,所述滑动圆盘(109)在所述滑动圆盘升降装置(111)的作用下高度可变,当所述滑动圆盘(109)向上滑动时,实现所述固定圆盘(107)、所述转动圆盘(108)和所述滑动圆盘(109)之间的紧密连接,进而实现所述第3接头(3A)和所述第1接头(1A)的密闭连接,所述第4接头(4A)和所述第2接头(2A)的密闭连接;当所述滑动圆盘(109)向下滑动时,使所述转动圆盘(108)可自由转动; 所述第1接头(1A)与所述大气进气管路(101)密闭相连;所述第3接头(3A)通过所述第一导气软管(102)与所述抽气泵(103)密闭连接;所述第4接头(4A)通过第二导气软管(113)连接到所述第一三通阀(105)的一端,所述第一三通阀(105)的另外两端分别与所述氮气高压瓶(106)和所述环境气体组分采样单元(200)连接;其中,所述氮气高压瓶(106)的出口端安装第二流量控制器(1061);所述环境气体组分采样单元(200)安装流量计(201);所述第4接头(4A)内部安装所述膜加热组件(104),用于对所述第4接头(4A)正上方的颗粒物采样膜(1082)进行加热处理; 所述软电离装置(300)包括反应腔(301)和反应离子发生器;所述反应腔(301)的一端与所述质谱仪(400)的入口密闭相连;所述反应腔(301)的另一端与所述反应离子发生器密闭相连;所述反应腔(301)还与所述第2接头(2A)密闭相连。 2.根据权利要求1所述的大气污染物实时采样分析的装置,其特征在于,所述转动圆盘旋转驱动装置(112)包括转动圆盘转轴(1121)、直线轴承(1122)、弹性联轴器(1123)和驱动电机(1124); 所述转动圆盘(108)的下端面中心位置一体成形所述转动圆盘转轴(1121);所述滑动圆盘(109)的中心位置安装所述直线轴承(1122);所述底座(110)的中心位置安装所述弹性联轴器(1123);所述转动圆盘转轴(1121)配合穿过所述直线轴承(1122)后,装配到所述弹性联轴器(1123)的一端,所述弹性联轴器(1123)的另一端与所述驱动电机(1124)连接,通过所述驱动电机(1124),驱动所述转动圆盘(108)旋转;同时,由于采用所述弹性联轴器(1123),使所述转动圆盘(108)的高度可微调。 3.根据权利要求1所述的大气污染物实时采样分析的装置,其特征在于,所述滑动圆盘升降装置(111)包括电磁铁(1111)和弹簧(1112); 所述底座(110)沿圆周方向开设多个电磁铁安装槽(1101),每个所述电磁铁安装槽(1101)的内部均安装所述电磁铁(1111)和所述弹簧(1112);所述弹簧(1112)的一端与所述电磁铁安装槽(1101)固定,所述弹簧(1112)的另一端与所述滑动圆盘(109)固定,通过所述弹簧(1112),向所述滑动圆盘(109)施加向上运动的推力;当所述电磁铁(1111)通电时,通过所述电磁铁(1111)向所述滑动圆盘(109)施加向下的吸力。 4.根据权利要求1所述的大气污染物实时采样分析的装置,其特征在于,所述膜加热组件(104)包括蜂窝窗(1041)、加热环(1042)和导线(1043); 所述第4接头(4A)内部设置所述加热环(1042),所述加热环(1042)的内圈设置所述蜂窝窗(1041);所述第4接头(4A)的侧面开设用于所述导线(1043)穿过的导线孔,所述导线(1043)的一端与所述加热环(1042)连接,所述导线(1043)的另一端密封穿过所述导线孔而延伸到外面。 5.根据权利要求1所述的大气污染物实时采样分析的装置,其特征在于,所述反应离子发生器为可产生有反应活性离子的反应装置。 6.根据权利要求5所述的大气污染物实时采样分析的装置,其特征在于,所述反应离子发生器为等离子体发生器。 7.根据权利要求6所述的大气污染物实时采样分析的装置,其特征在于,所述反应离子发生器包括绝缘管(302)、第二三通阀(303)、第一环状电极(304)、第二环状电极(305)和放电气体高压瓶(306); 所述绝缘管(302)的一端与所述反应腔(301)密闭连接;所述绝缘管(302)的另一端与所述第二三通阀(303)的一个端口密闭连接;所述第二三通阀(303)的另两个端口分别与所述放电气体高压瓶(306)和所述第2接头(2A)密闭相连;在所述放电气体高压瓶(306)的排气端安装第一流量控制器(3061); 在所述绝缘管(302)外侧套有相隔一段距离的所述第一环状电极(304)和所述第二环状电极(305)。 8.根据权利要求1所述的大气污染物实时采样分析的装置,其特征在于,所述颗粒物采样膜(1082)为石英采样膜。 9.一种应用权利要求1-8任一项所述的大气污染物实时采样分析的装置的实时采样分析方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤1,颗粒态污染物的实时在线采样与分析过程,包括: 步骤1.1,当需要进行颗粒态污染物的实时在线采样与分析时,调节第一三通阀(105),使氮气高压瓶(106)通过第二导气软管(113)与第4接头(4A)连通; 步骤1.2,电磁铁(1111)不通电,此时,在弹簧(1112)的弹力作用下,推动滑动圆盘(109)向上运动;当滑动圆盘(109)向上运动时,由于弹性联轴器(1123)的作用,使滑动圆盘(109)推动转动圆盘(108)共同向上微动,进而使转动圆盘(108)被滑动圆盘(109)和固定圆盘(107)夹紧,此时,实现第3接头(3A)和第1接头(1A)的密闭连接; 步骤1.3,启动抽气泵(103),在抽气泵(103)的作用下,空气从大气进气管路(101)进入,通入第1接头(1A);由于第1接头(1A)内置颗粒物采样膜(1082),因此,空气经过颗粒物采样膜(1082)时,颗粒态污染物被颗粒物采样膜(1082)拦截; 步骤1.4,颗粒态污染物采集一定时间后,使电磁铁(1111)通电,在电磁铁(1111)的吸力作用下,使滑动圆盘(109)克服弹簧(1112)的弹力向下运动;当滑动圆盘(109)向下运动时,由于滑动圆盘(109)和转动圆盘(108)之间存在间隙,因此,在转动圆盘(108)的重力以及弹性联轴器(1123)的拉力作用下,转动圆盘(108)向下微动,从而使转动圆盘(108)与滑动圆盘(109)之间、转动圆盘(108)与固定圆盘(107)之间均存在间隙,转动圆盘(108)可转动; 然后,启动驱动电机(1124),驱动电机(1124)带动转动圆盘(108)转动特定角度,使本次已吸附颗粒态污染物的颗粒物采样膜(1082)转动到第4接头(4A)正上方; 步骤1.5,当转动圆盘(108)转动到位后,使电磁铁(1111)断电,在弹簧(1112)的弹力作用下,使滑动圆盘(109)向上运动,转动圆盘(108)向上微动,实现转动圆盘(108)被滑动圆盘(109)和固定圆盘(107)夹紧,此时,实现第4接头(4A)和第2接头(2A)的密闭连接; 步骤1.6,同时进行反应离子的制备和气态样品的制备,通过颗粒物采样膜(1082),使吸附在颗粒物采样膜(1082)的颗粒态污染物挥发为气态样品,并进入反应腔(301);通过反应离子的制备,产生高反应活性的反应离子,并进入到反应腔(301); 步骤1.7,进入反应腔(301)的气态样品和高反应活性的反应离子在反应腔(301)反应,生成离子化的样品,进入质谱仪(400)被分析检测; 步骤2,环境大气中的气体物质的实时在线采样与分析过程,包括: 步骤2.1,当颗粒物采样膜(1082)不再释放化合物时,切换第一三通阀(105),使环境气体组分采样单元(200)通过第二导气软管(113)与第4接头(4A)连通; 步骤2.2,由于质谱仪(400)入口内低气压作用,环境大气经过环境气体组分采样单元(200)流入第4接头(4A),由于第4接头(4A)上面具有颗粒物采样膜(1082),因此,环境大气中的颗粒物被颗粒物采样膜(1082)拦截,环境大气中的气态组分通过第2接头(2A)进入反应腔(301),与高反应活性的反应离子在反应腔(301)反应,生成离子化的样品,进入质谱仪(400)被分析检测。 10.根据权利要求9所述的应用大气污染物实时采样分析的装置的实时采样分析方法,其特征在于,步骤1.6中,气态样品的制备,包括: 启动膜加热组件(104),通过导线(1043)给加热环(1042)通电,从而使蜂窝窗(1041)温度逐渐升高,蜂窝窗(1041)将其正上方的颗粒物采样膜(1082)加热,颗粒物采样膜(1082)上面已吸附的颗粒态污染物由于受热被解吸出来,挥发成为气相污染物;同时,氮气高压瓶(106)中的氮气经过第一三通阀(105)进入第4接头(4A),穿过颗粒物采样膜(1082),从而将解吸出来的气相污染物携带进反应腔(301); 步骤1.6中,反应离子的制备,包括: 放电气体高压瓶(306)中存储的放电气体从放电气体高压瓶(306)流入第二三通阀(303),进而流入到绝缘管(302),流速由第一流量控制器(3061)控制; 向第一环状电极(304)和第二环状电极(305)施加高频高压,其频率和电压值与绝缘管材质、内外径、两电极之间距离、放电气体种类相关;放电气体被该电压电离,形成等离子体,等离子体中含有多种高反应活性的反应离子及分子,等离子体进入到反应腔(301)。
所属类别: 发明专利
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