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原文传递基于复合物比率荧光探针的水样中总磷检测方法

专利名称：	基于复合物比率荧光探针的水样中总磷检测方法
摘要：	本发明公开了一种基于复合物比率荧光探针的水样中总磷检测方法，属于环境监测技术领域。本发明基于稀土离子聚合物与碳量子点构建了N,S‑CQDs/EuCPs复合物比率荧光探针体系。该探针除了Fe3+略有轻微影响外，其他金属阳离子或无机阴离子加入前后，均未对荧光强度比值产生明显的影响，表明该荧光探针体系可以实现磷酸根的选择性检测。采用该方法对自来水、湖水、河水以及人体尿液中的磷酸根浓度进行测定，测得的磷酸根浓度与磷钼蓝分光光度法测定的结果具有良好的一致性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江大学
发明人：	童裳伦;武会芳
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910299972.8
公开号：	CN110132911A
代理机构：	杭州求是专利事务所有限公司
代理人：	傅朝栋;张法高
分类号：	G01N21/64(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号
主权项：	1.一种基于复合物比率荧光探针的水样中总磷检测方法，其特征在于，步骤如下： 1)对待测水样用浓硝酸进行消化处理，使水样中各种形态的磷转化为正磷酸盐； 2)取EuCPs粉末分散于氨基乙酸缓冲溶液中，超声分散后得到EuCPs均一分散溶液；将碳量子点N,S-CQDs加水配制成N,S-CQDs水溶液； 3)在比色管中，依次加入N,S-CQDs水溶液和EuCPs均一分散溶液混合，混合液中N,S-CQDs和EuCPs质量浓度比为1：40～4:10；然后再定量加入待测样品，超纯水定容后摇匀并室温静置； 4)取静置后的样品置于比色皿中，以285nm为激发波长，扫描370-750nm波长范围内的发射光谱，以617nm与420nm处荧光强度的比值I617/I420与磷酸根浓度的线性关系进行定量检测。 2.如权利要求1所述的基于复合物比率荧光探针的水样中总磷检测方法，其特征在于，所述的EuCPs粉末的合成方法为：将0.5mmol均苯四甲酸溶于80mL超纯水中，然后加入1.0mmol咪唑-2-甲醛，超声15min后，用2.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至8.0，室温下搅拌6h后得到亮黄色H4btec-ICA溶液，最后将10mL50mmol/L的EuCl3·6H2O溶液缓慢逐滴加入到H4btec-ICA溶液中，常温下搅拌2h之后得到EuCPs产物；该产物通过高纯水洗涤并进行12000rpm离心10min，离心沉淀物在50℃下真空干燥24h得到EuCPs淡黄色粉末。 3.如权利要求1或2所述的基于复合物比率荧光探针的水样中总磷检测方法，其特征在于，所述的碳量子点N,S-CQDs的合成方法为：将4.5g柠檬酸和2g L-半胱氨酸加入10mL去离子水中，超声分散15min，将混合物转移到100mL聚四氟乙烯内衬的的高压反应釜中，在真空干燥箱180℃条件下反应12h后停止反应，自然冷却至室温，得到棕黄色产品溶液；将棕黄色产品溶液于12000rpm离心10min，取上清液，并用0.22μm微孔滤头过滤，将过滤得到的亮黄色产品在真空旋转凝缩仪中于50℃条件下浓缩，最后放入电热真空干燥箱中于55℃条件下干燥得到碳量子点N,S-CQDs。 4.如权利要求1所述的基于复合物比率荧光探针的水样中总磷检测方法，其特征在于，所述的EuCPs均一分散溶液中，EuCPs浓度为0.2g/L。 5.如权利要求1所述的基于复合物比率荧光探针的水样中总磷检测方法，其特征在于，所述的N,S-CQDs水溶液中，N,S-CQDs浓度为0.1g/L。 6.如权利要求1所述的基于复合物比率荧光探针的水样中总磷检测方法，其特征在于，所述混合液中N,S-CQDs和EuCPs质量浓度比优选为1：10。 7.如权利要求1所述的基于复合物比率荧光探针的水样中总磷检测方法，其特征在于，所述步骤3)中，室温静置时间为10min。 8.如权利要求1所述的基于复合物比率荧光探针的水样中总磷检测方法，其特征在于，所述的氨基乙酸缓冲溶液浓度为20mM，pH为6.5。 9.如权利要求1所述的基于复合物比率荧光探针的水样中总磷检测方法，其特征在于，比值I617/I420与磷酸根浓度c的线性方程式为：I617/I420＝-0.0177c+2.542。 10.如权利要求1所述的基于复合物比率荧光探针的水样中总磷检测方法，其特征在于，所述的待测水样为自来水、湖水、河水或人体尿液。
所属类别：	发明专利