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原文传递自燃活性硫化亚铁生成和氧化实验系统及方法

专利名称：	自燃活性硫化亚铁生成和氧化实验系统及方法
摘要：	本发明提出一种自燃活性硫化亚铁生成和氧化实验系统及方法，该系统包含：硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室，设在XRD衍射仪上；供气子系统、环境温度控制子系统、温度及气体参数监测子系统和尾气回收子系统均与硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室连接，参数设置及控制子系统分别与供气子系统、环境温度控制子系统、温度及气体参数监测子系统和尾气回收子系统电连接，控制各子系统完成硫化亚铁生成和氧化反应，监测并记录硫化亚铁生成和氧化反应的相关参数。该实验系统实现了可控条件下的硫化亚铁生成及不同气氛、初始温度、气体流量等条件下硫化亚铁氧化实验，能更好地了解硫化亚铁生成及氧化过程中样品内部结构真实变化，掌握深层次机理。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京石油化工学院
发明人：	代濠源;肖悟远;刘蕊;刘萱朗;张睿翀;陈平;高建村;沈静;刘思思;詹建蒂;孟倩倩;孙谞;张继信;康健
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-05T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910604182.6
公开号：	CN110220928A
代理机构：	北京凯特来知识产权代理有限公司
代理人：	郑立明;付久春
分类号：	G01N23/20(2018.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	102600 北京市大兴区黄村清源北路19号
主权项：	1.一种自燃活性硫化亚铁生成和氧化实验系统，其特征在于，包括：硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)，设有观测反应的密闭空间，该硫化亚铁生成经氧化反应原位观测室(1)设在所述XRD衍射仪(3)上；供气子系统(24)，通过供气管汇(246)与所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)连接；环境温度控制子系统(25)，设有气管伴热温控器(252)和样品台控温器(253)，所述气管伴热温控器(252)设置于所述供气子系统(24)的供气管汇(246)上，所述样品台控温器(253)设置于所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)的样品台(12)上；温度及气体参数监测子系统(26)和尾气回收子系统(27)，分别与所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)连接；参数设置及控制子系统(28)，分别与所述供气子系统(24)、环境温度控制子系统(25)、温度及气体参数监测子系统(26)和尾气回收子系统(27)电气连接，能设置各子系统的参数并控制所述供气子系统(24)、环境温度控制子系统(25)温度及气体参数监测子系统(26)和尾气回收子系统(27)完成、监测并记录所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)内的硫化亚铁生成和氧化反应及参数。 2.根据权利要求1所述的自燃活性硫化亚铁生成和氧化实验系统，其特征在于，还包括：移动式集成箱(2)，所述供气子系统(24)、环境温度控制子系统(25)、温度及气体参数监测子系统(26)、尾气回收子系统(27)和参数设置及控制子系统(28)均设在该移动式集成箱(2)内。 3.根据权利要求2所述的自燃活性硫化亚铁生成和氧化实验系统，其特征在于，所述移动式集成箱(2)包括：箱体(21)和盖板(22)；所述箱体(21)的底部设有四个脚轮(23)；其中，所述箱体(21)内划分为供气区(211)、尾气吸收区(212)和控制区(213)，所述供气区(211)内设置所述供气子系统(24)，尾气吸收区(212)内设置所述尾气回收子系统(27)，所述控制区(213)内分别设置所述环境温度控制子系统(25)、温度及气体参数监测子系统(26)和参数设置及控制子系统(28)；所述供气子系统(24)的硫化氢气瓶(244)设置于所述尾气吸收区(212)内，与所述供气区(211)内的所述供气子系统(24)的氧气瓶(242)隔离。 4.根据权利要求1至3任一项所述的自燃活性硫化亚铁生成和氧化实验系统，其特征在于，所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)包括：所述样品台(12)，该样品台(12)上面通过密封橡胶圈(14)和紧固螺母螺栓(15)扣设安装半球形密封罩(13)形成观测反应的密闭空间；所述半球形密封罩(13)上分别连接一个设有进气阀(18)的进气管路和一个设有出气阀(19)的出气管路；所述样品台(12)及其上的半球形密封罩(13)整体安装在所述XRD衍射仪(3)上。 5.根据权利要求1至3任一项所述的自燃活性硫化亚铁生成和氧化实验系统，其特征在于，所述供气子系统(24)包括：高纯氮气瓶(241)、氧气瓶(242)、空气瓶(243)、硫化氢气瓶(244)、水蒸气发生器(245)和所述供气管汇(246)；其中，所述高纯氮气瓶(241)、氧气瓶(242)、空气瓶(243)、硫化氢气瓶(244)、水蒸气发生器(245)均通过所述供气管汇(246)与所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)连接，能将各气源的气体混合后供给至所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)内；所述环境温度控制子系统(25)，包括：油浴循环箱(251)、控温管汇(254)、所述样品台控温器(253)和所述气管伴热温控器(252)、；其中，所述油浴循环箱(251)经所述控温管汇(254)分别与气管伴热温控器(252)和样品台控温器内(253)连接；所述气管伴热温控器(252)能控制所述供气管汇(246)内气体的温度；所述样品台控温器(253)安装在所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)的样品台(12)的底部，能控制所述样品台(12)的温度。 6.根据权利要求1至3任一项所述的自燃活性硫化亚铁生成和氧化实验系统，其特征在于，所述温度及气体参数监测子系统(26)包括：样品温度检测传感器(261)、供气气体参数分析仪(262)、尾气气体参数分析仪(263)和一组气体流量监控器(265)；其中，所述样品温度检测传感器(261)安装在所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)的样品台(12)下方的测温孔(128)内，所述测温孔(128)的测温敏感端距离该样品台(12)的样品槽(121)的底部为1～2mm；所述供气气体参数分析仪(262)安装在所述供气子系统(24)的供气管汇(246)上，位于所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)的进气阀(18)前，能分析通入所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)内气体的温度、压力、流量、组分各参数；所述尾气气体参数分析仪(263)安装在所述尾气回收子系统(27)连接所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)的尾气回收管汇(273)上，位于所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)的出气阀(19)后，能分析从所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)内排出气体的温度、压力、流量、组分各参数；所述一组气体流量监控器(265)分别安装在所述供气子系统(24)的供气管汇(246)上和所述尾气回收子系统(27)连接所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)的尾气回收管汇(273)上，能分别监控所述供气管汇(246)内的气体流量和所述尾气回收管汇(273)内的气体流量。 7.根据权利要求6所述的自燃活性硫化亚铁生成和氧化实验系统，其特征在于，所述温度及气体参数监测子系统(26)还包括：硫化氢气体报警器(264)，对应设置在所述供气子系统(24)的硫化氢气瓶(244)安装区，能在所述硫化氢气瓶(244)的气体泄露后报警。 8.根据权利要求1至3任一项所述的自燃活性硫化亚铁生成和氧化实验系统，其特征在于，所述尾气回收子系统(27)包括：尾气吸收器(271)、吸气泵(272)、尾气回收管汇(273)和两个尾气回收电动阀(274)；其中，所述吸气泵(272)安装在所述尾气吸收器(271)上，所述吸气泵(272)经所述尾气回收管汇(273)与所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)连接，所述尾气回收管汇(273)上安装两个尾气回收电动阀(274)。 9.根据权利要求1至3任一项所述的自燃活性硫化亚铁生成和氧化实验系统，其特征在于，所述参数设置及控制子系统(28)包括：触控显示器(281)、PLC控制器(282)、PLC驱动器组件(283)、机械继电器组件(284)和固态继电器组件(285)；其中，所述触控显示器(281)与所述PLC控制器(282)电连接；所述PLC控制器(282)分别与所述PLC驱动器组件(283)、所述固态继电器组件(284)、所述机械继电器组件(285)、所述供气子系统(24)的供气管汇(246)上的供气电动阀(2462)、所述尾气回收子系统(27)的尾气回收管汇(273)上的尾气回收电动阀(274)、所述温度及气体参数监测子系统(26)的样品温度检测传感器(261)、所述温度及气体参数监测子系统(26)的供气气体参数分析仪(262)、所述温度及气体参数监测子系统(26)的尾气气体参数分析仪(263)和所述温度及气体参数监测子系统(26)的气体流量监控器(265)电连接；所述固态继电器组件(284)，分别与所述尾气回收子系统(27)的吸气泵(272)、所述温度及气体参数监测子系统(26)和所述供气子系统(24)的水蒸气发生器(245)电连接；所述机械继电器组件(285)，分别与所述供气子系统(24)的供气管汇(246)上的供气电动阀(2462)、所述尾气回收子系统(27)的尾气回收管汇(273)上的尾气回收电动阀(274)电连接。 10.一种自燃活性硫化亚铁生成和氧化实验方法，其特征在于，采用权利要求1至9任一项所述的自燃活性硫化亚铁生成和氧化实验系统，包括以下步骤：步骤1)在惰性环境中将定量的生成硫化亚铁样品(11)放置在所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)内；步骤2)将装样后的所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)从惰性环境中取出然后安装在所述XRD衍射仪(3)上，连接所述供气子系统(24)的供气管汇(246)、尾气回收子系统(27)的尾气回收管汇(273)、环境温度控制子系统(25)的控温管汇(254)和所述温度及气体参数监测子系统(26)的样品温度检测传感器(261)；步骤3)通过所述XRD衍射仪(3)对所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)内的生成硫化亚铁样品(11)的初始状态进行表征，表征结束后手动打开所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)的进气阀(18)和出气阀(19)；步骤4)通过所述参数设置及控制子系统(28)，设置通入所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)内气体的参数、初始温度和反应的时间各参数；步骤5)通过所述参数设置及控制子系统(28)控制所述环境温度控制子系统(25)，将所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)和所述供气子系统(24)所供气体的初始温度控制在设定值；步骤6)通过所述参数设置及控制子系统(28)经所述温度及气体参数监测子系统(26)对反应过程中气体组分、温度各数据进行监测并记录保存；所述参数设置及控制子系统(28)控制所述供气子系统(24)向所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)内持续通入设定的反应用混合气体，同时控制所述尾气回收子系统(27)，将反应后的气体回收至所述尾气回收子系统(27)；步骤7)实验结束后，通过所述参数设置及控制子系统(28)停止对反应过程中气体组分、温度各数据的保存，并关闭所述环境温度控制子系统(25)，然后控制所述供气子系统(24)对所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)内进行氮气吹扫，将所述供气子系统(24)的供气管汇(246)、硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)和所述尾气回收子系统(27)的尾气回收管汇(273)内留存的有害气体吹扫至所述尾气回收子系统(27)内进行回收；步骤8)通过所述参数设置及控制子系统关闭所有电动阀；然后手动关闭所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)的进气阀(18)和出气阀(19)，断开所述硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)与所述供气子系统(24)、尾气回收子系统(27)和温度及气体参数监测子系统(26)的连接，然后将所述将硫化亚铁生成和氧化反应原位观测室(1)移入惰性环境中，保存反应后的样品以及进行后续分析测试。
所属类别：	发明专利