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原文传递 CuO-聚赖氨酸/石墨烯电极及其制备方法和应用

专利名称：	CuO-聚赖氨酸/石墨烯电极及其制备方法和应用
摘要：	本发明公开了一种CuO‑聚赖氨酸/石墨烯/基片电极及其制备方法和应用，CuO‑聚赖氨酸/石墨烯/基片电极的制备方法包括以下步骤：制备石墨烯/基片电极，将石墨烯/基片电极和对电极插入到电解液中，选择脉冲波对石墨烯/基片电极进行电沉积，电沉积后得到Cu‑聚赖氨酸/石墨烯/基片电极，将Cu‑聚赖氨酸/石墨烯/基片电极、对电极和参比电极插入到氢氧化钠水溶液中，采用循环伏安法对Cu进行氧化处理，得到CuO‑聚赖氨酸/石墨烯/基片电极。本发明的CuO‑聚赖氨酸/石墨烯/基片电极制作工艺简单，操作方便；能够通过电化学方法对电极进行多次修饰；传感器的再现性、重复性、稳定性好，检测限低，测试灵敏度和准确度高；成本低，有利于民用化。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	天津;12
申请人：	天津理工大学
发明人：	李明吉;刘翼;李红姬;李翠平;钱莉荣;杨保和
专利状态：	有效
申请日期：	2018-11-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201811446787.9
公开号：	CN110186965A
代理机构：	天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李蕊
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	300384 天津市西青区宾水西道391号
主权项：	1.一种CuO-聚赖氨酸/石墨烯/基片电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)制备石墨烯/基片电极，包括①～③，具体如下： ①去除基片的表面氧化物，清洗后烘干，其中，所述基片为钽片、钛片或钼片； ②在所述基片的表面滴加100～300μL的Ni(NO3)2乙醇溶液，再置于红外灯下烘烤2～3分钟用于干燥； ③对步骤②所得基片进行直流等离子体喷射化学气相沉积：清洁反应腔室，将所述基片放置在反应腔室内，对反应腔室进行抽真空，通入惰性气体和氢气，电弧放电，在电弧放电4～6min后，在保持电弧放电的条件下向所述反应腔室内喷射甲烷5～30min，甲烷的流速为200～300mL/min，结束直流等离子体喷射化学气相沉积，得到石墨烯/基片电极，其中，电弧电压为70～80V，电弧电流为110～120A； 2)将步骤1)制备所得石墨烯/基片电极和对电极插入到电解液中，在保持电解液搅拌状态下，选择脉冲波对所述石墨烯/基片电极进行电沉积，电沉积后得到Cu-聚赖氨酸/石墨烯/基片电极，其中，电沉积时间为1～60分钟，脉冲波的周期为100～120ms，高电位为0～4V，低电位为-3～-1V； 3)将步骤2)所得Cu-聚赖氨酸/石墨烯/基片电极、对电极和参比电极构成的三电极体系插入到氢氧化钠水溶液中，采用循环伏安法对Cu进行氧化处理，电位范围设置为0～1V，电压扫描速度为0.01～0.1V/s，扫描50～100圈，取出所述Cu-聚赖氨酸/石墨烯/基片电极用水冲洗再干燥，得到CuO-聚赖氨酸/石墨烯/基片电极。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤②中，所述Ni(NO3)2乙醇溶液由乙醇和Ni(NO3)2·6H2O均匀混合而成，所述Ni(NO3)2乙醇溶液中Ni(NO3)2·6H2O的浓度为0.4～0.8M；在所述步骤③中，在电弧放电前，设置磁场控制电压为6～8V；在所述步骤③中，在电弧放电前，所述反应腔室内的压强为3～4kPa；所述参比电极为饱和甘汞电极、Ag/AgCl电极或贡/硫酸亚汞电极，所述对电极为铂片。 3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2)中，用超纯水作为溶剂，配制0.1M的无水磷酸二氢钠作为甲液，电解液为甲液、L-赖氨酸、五水硫酸铜、氯化钠和硼酸的混合溶液。 4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所述L-赖氨酸的浓度为100～1000μM，所述五水硫酸铜的浓度为100～1000μM，所述氯化钠的浓度为800μM，所述硼酸的浓度为72μM。 5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2)中，电沉积时间为2～30分钟；在所述步骤2)中，所述电沉积的占空比10～20％；在所述步骤2)中，通过磁力搅拌保持电解液的搅拌状态，搅拌的速度为100～500r/min。 6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2)中，电沉积后，用超纯水冲洗，得到Cu-聚赖氨酸/石墨烯/基片电极；在所述步骤3)中，所述干燥为用氮气吹干，氢氧化钠水溶液的浓度为0.1M。 7.如权利要求1～6中任意一项所述制备方法获得的CuO-聚赖氨酸/石墨烯/基片电极。 8.根据权利要求7所述CuO-聚赖氨酸/石墨烯/基片电极在同时检测褪黑素与吡哆素中的应用。 9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，同时检测褪黑素与吡哆素的方法为： a)准备多个建模溶液，每个所述建模溶液均为掺有褪黑素与吡哆素的PBS缓冲溶液，多个建模溶液中的褪黑素与吡哆素浓度不同，将CuO-聚赖氨酸/石墨烯/基片电极、参比电极和对电极构成的三电极体系分别插入至建模溶液中，采用差分脉冲伏安法获得每个所述建模溶液的电流—电压曲线，其中，所述差分脉冲伏安法的电位设置为-0.6～1.2V； b)针对每个所述建模溶液的电流—电压曲线：对于褪黑素：以0～0.2V处波峰所对应的电位作为定性指标，所述定性指标所对应的电流作为定量指标；对于吡哆素：以0.6～0.8V处波峰所对应的电位作为定性指标，所述定性指标所对应的电流作为定量指标； c)准备坐标系，所述坐标系的横、纵坐标分别为浓度和电流，将步骤b)所得全部建模溶液的电流和浓度绘入所述坐标系内，得到褪黑素的电流和浓度关系曲线以及吡哆素的电流和浓度关系曲线，对2条所述关系曲线进行拟合，拟合后得到线性关系直线和每条线性关系直线的线性回归方程； d)采用差分脉冲伏安法对待测溶液进行检测，得到所述待测溶液的褪黑素的定量指标和吡哆素的定量指标，将所述褪黑素的定量指标代入褪黑素的线性回归方程，将所述吡哆素的定量指标代入吡哆素的线性回归方程，得到待测溶液褪黑素和吡哆素的浓度。 10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，在所述步骤d)中，所述待测溶液的制备方法为将植物组织器官的粉末均匀分散于NaOH水溶液中，所述NaOH水溶液的浓度为0.1～0.2M。
所属类别：	发明专利