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原文传递一种沉香数字化色谱/质谱指纹图谱的构建方法

专利名称：	一种沉香数字化色谱/质谱指纹图谱的构建方法
摘要：	本发明公开了一种沉香数字化色谱/质谱指纹图谱的构建方法。该方法采用高效液相色谱/飞行时间质谱联用测定沉香提取物，得到液相色谱图和高分辨质谱的总离子流色谱图，根据色谱峰的保留时间以及每个色谱峰对应的高分辨质谱的精确质量数表征沉香中每个化学成分，即为每个成分给出具有唯一性的数字信息，以数字化的形式来表征化学成分，由此建立沉香的数字化的HPLC‑UV/TOF MS色谱/高分辨质谱指纹图。本发明提供的方法对沉香的每种化学成分给出了类似于身份认定的数字化信息，具有唯一性，能全面反映沉香的物质成分，实现对沉香的全面、科学的表征。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心)
发明人：	吴惠勤;黄芳;黄晓兰;罗辉泰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-03T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910477584.4
公开号：	CN110221012A
代理机构：	广州科粤专利商标代理有限公司
代理人：	刘明星;莫瑶江
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	510070 广东省广州市越秀区先烈中路100号34号楼
主权项：	1.一种沉香数字化色谱/质谱指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：采用高效液相色谱/飞行时间质谱联用测定沉香提取物，同时得到液相色谱图和高分辨质谱的总离子流色谱图，通过高分辨质谱为色谱图中的每个色谱峰标上精确质量数，根据色谱峰的保留时间以及每个色谱峰对应的精确质量数表征沉香中每个化学成分，构建沉香的数字化色谱/质谱指纹图谱；并根据精确质量数推测出分子式，结合二级质谱碎片离子和文献数据，鉴定出该指纹图谱中的27个成分的化学结构；所述的高效液相色谱条件为：色谱柱：Phenomenex luna C18色谱柱，柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm，流速为每分钟0.7mL；流动相：乙腈为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，梯度洗脱程序按A的变化为：0min，15％；10min，20％；19min，23％；21min，33％；39min，33％，40min，35％；50min，35％，50.1min，95％；60min，95％；66min，15％，紫外检测波长为252nm；所述的沉香的数字化色谱/质谱指纹图谱如下表所示： 2.根据权利要求1所述的沉香数字化色谱/质谱指纹图谱的构建方法，其特征在于，是根据液相色谱图和高分辨质谱的总离子流色谱图得到色谱峰的保留时间，根据每个色谱峰对应的高分辨质谱图的精确质荷比确定每个色谱峰的精确质量数。 3.根据权利要求1或2所述的沉香数字化色谱/质谱指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述的质谱条件为：离子源为Agilent双喷Jet Stream源，正离子模式采集，干燥气温度350℃，雾化气压力40psi，干燥气温度325℃，流速8L/min，鞘气温度350℃，流速11L/min，毛细管电压3000V，毛细管出口电压110V，锥孔电压65V，八极杆电压750V，采集模式为自动MS/MS，扫描范围m/z 80～1100；参比离子正离子为：m/z 121.0509、922.0098。
所属类别：	发明专利