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原文传递一种土壤污染检测方法

专利名称：	一种土壤污染检测方法
摘要：	本发明涉及土壤检测技术领域，具体涉及一种土壤污染检测方法，包括以下步骤：S1土壤采集：S2土壤烘干；S3:土壤研磨过筛；S4：离心过滤；S5：滤液电渗析；S6：滤液pH调节及电化学传感器浸泡烘干；S7：电化学传感器峰电流测定；本发明能够实现土壤中苯并芘含量快速、准确的测定，提升了土壤中苯并芘的检测效率，具有较大的应用前景，适宜进一步推广应用。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	福建九五检测技术服务有限公司
发明人：	郭绵城;刘明凤;陈金泉;郑玉龙;翁守清
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-05T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201910368283.8
公开号：	CN110146559A
代理机构：	厦门原创专利事务所(普通合伙)
代理人：	徐东峰
分类号：	G01N27/26(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	350108 福建省福州市闽侯县上街镇学园路2号福州大学科技园2号科研楼616室
主权项：	1.一种土壤污染检测方法，其特征在于，包括以下步骤： S1：选择土壤检测区域，并在该区域进行土壤采集； S2：取出适量土壤放置干燥箱中进行烘干； S3:将干燥后的土壤样品放入球磨机中进行研磨处理，研磨后过150-200目筛； S4：向研磨后的土壤样品中加入20-30倍量的去离子水溶液，超声混合30-45min，接着将悬浊液进行离心、过滤，得到澄清滤液； S5：将得到的澄清滤液进行电渗析除去滤液中的离子； S6：向去离子后的滤液中加入0.1M磷酸盐缓冲液将pH调节至7.0，接着将电化学传感器于上述溶液中进行浸泡，浸泡10-15min后取出并进行干燥； S7：使用电化学分析仪对干燥后的电化学传感器进行峰电流值的测定。 2.根据权利要求1所述的一种土壤污染检测方法，其特征在于：S1中土壤采集方法如下： a)先于土壤检测区域内选定多个取样点； b)使用蛇形布点法于多个取样点处进行土壤样品采集，采集时取0-25cm表层土壤的混合样品； c)取一组取样点的土壤进行单独检测，其余取样点的土壤混合均匀后，将混合样进行检测。 3.根据权利要求1所述的一种土壤污染检测方法，其特征在于：S2中烘干后土壤中的含水量应小于4％。 4.根据权利要求1所述的一种土壤污染检测方法，其特征在于：S6中所述电化学传感器的制备方法包括以下步骤： 1)室温下向烧瓶中依次加入对苯乙烯磺酸，苯乙烯，偶氮二异丁腈，接着加入适量二甲基甲酰胺，进行搅拌溶解，向烧瓶中通入氮气排除空气、密封，接着在85℃油浴中反应12h后冷却通空气，然后以石油醚为沉淀剂将产物沉出，反复三次；所得产物继续溶解并在去离子水中透析，冷冻干燥得到产物A； 2)室温下向产物A加入二甲基甲酰胺搅拌溶解，配置成浓度为50mg/ml的聚合物溶液，在不断搅拌的条件下，以1-2ml/s的速度向聚合物溶液中滴加入去离子水，当溶液中出现蓝乳光后停止滴加并继续搅拌5-8h，随后向上述溶液中逐渐滴加入大量水以定型胶束，接着继续搅拌3-5h，然后将溶液装入到透析袋中透析3-5d，除去溶液中的二甲基甲酰胺，接着将透析后的溶液定容至5mg/ml待用； 3)将上述5mg/ml的溶液加入到烧瓶中，向烧瓶中通入氮气排出空气，接着向溶液中加入苯并芘、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与苯胺进行搅拌溶解，待充分溶解后向溶液中加入硫酸铵引发苯胺进行聚合，混合液于冰水浴中反应15-18h，接着将反应产物取出，并分别经甲醇沉淀、离心分离三次，得到产物B； 4)向产物B中加入洗脱液并进行搅拌，常温静止24h后，再使用洗脱液清洗3-5次，将包裹在长链分子中的苯并芘进行洗脱，将清洗后的产物均匀涂抹于Au电极上，接着再将Au电极进行常温通风干燥，制得上述电化学传感器。 5.根据权利要求4所述的一种土壤污染检测方法，其特征在于：步骤1)中所述对苯乙烯磺酸与苯乙烯按摩尔比1：2.4-2.5进行加入，所述偶氮二异丁腈为反应单体总摩尔量的1％。 6.根据权利要求4所述的一种土壤污染检测方法，其特征在于：步骤3)中所述苯胺与溶液中对苯乙烯磺酸链段的摩尔比为1:0.5-10；所述苯胺、苯并芘与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸按摩尔比为1:3-5:1。 7.根据权利要求4所述的一种土壤污染检测方法，其特征在于：步骤4)中所述洗脱液由甲醇与乙酸按体积比8:2混合而成。 8.根据权利要求4所述的一种土壤污染检测方法，其特征在于：步骤4)中Au电极表面清洗产物的涂抹厚度为30-80μm。
所属类别：	发明专利