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一种评估物质热分解反应最小分解起始温度的方法
| 专利名称： | 一种评估物质热分解反应最小分解起始温度的方法 |
| 摘要： | 本发明涉及一种评估物质热分解反应最小分解起始温度的方法。根据不同线性升温速率β下物质分解的DSC放（吸）热峰获取一系列的峰温（Tp）和峰起点温度（To）值，并进行拟合得到To与β、TP与β的关系式；依照随着升温速率β的降低，DSC放（吸）热峰峰温（Tp）和峰起点温度（To）的值不断变小并靠近的规律，利用To与β、TP与β关系式获得二者交点，在这个交点处，峰温与起始温度相等，认为这个交点温度（Top）为反应的最小分解起始温度。本发明通过恒温TG实验得到了验证，有效避免了采取多次长时间恒温实验测试To，能够更加简便高效的对热分解反应最小分解起始温度进行预估。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 南京理工大学 |
| 发明人： | 成一;孟颖异;李艳春;程龙;宋东明;李一帆;杨月 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-05-13T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-08-20T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910391430.3 |
| 公开号： | CN110146539A |
| 代理机构： | 南京理工大学专利中心 |
| 代理人： | 邹伟红 |
| 分类号： | G01N25/00(2006.01);G;G01;G01N;G01N25 |
| 申请人地址： | 210094 江苏省南京市玄武区孝陵卫200号 |
| 主权项： | 1.一种评估物质热分解反应最小分解起始温度的方法，其特征在于，其步骤为： 1）取适量的待测样品置于有孔带盖氧化铝坩埚中，在氩气吹扫气氛下分别以不同适当的升温速率升温，获得在不同升温速率β下，该样品分解反应的DSC曲线； 2）在DSC曲线上读取峰温TP，通过求解放或吸热峰峰前最大斜率切线与基线交点的方法（即切线法），以获取反应的起始温度To； 3）根据To和TP随升温速率β的变化，通过对数拟合得到To与β、TP与β的关系式： To = a × lnβ + b (1) Tp = c × lnβ + d (2) 式中a为To所对应的反应进度下的温度系数，c为TP所对应的反应进度下的温度系数，b、d为与升温速率无关的常数，b为β = 1K/min时的To值，d为β = 1K/min时的Tp值； 4）当To = Tp时，联立方程式(1)、(2)，得到下式： lnβ = (d - b) / (a - c) (3)； 5）根据方程(3)求解β值，将β值带入方程(1)或(2)，得到To = Tp时的交点值Top，设Top为热分解反应的最小分解起始温度。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，在20mL/min的氩气吹扫气氛下分别以1、2、5、10、15K/min的升温速率升温。 3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，取待测样品1-10mg置于有孔带盖氧化铝坩埚中。 4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，a、c值通过不同升温速率β下，对数拟合曲线得到。 5.如权利要求1所述的方法，所述的物质为聚乳酸/淀粉混合物、一水草酸钙、硝酸胍、黑索金、双基药中任意一种。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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