详情

原文传递一种气体组分的定性、定量检测分析装置和方法

专利名称：	一种气体组分的定性、定量检测分析装置和方法
摘要：	本发明提供了一种气体组分的定性、定量检测分析装置和方法。所述检测分析装置和方法可以实现气体组分的定量、定性检测，所述方法是采用系统气相色谱法，即通过不同时间段开启不同的阀门，进不同的色谱柱，根据保留时间不同和柱子的极性不同，从而实现定性、定量检测。所述检测分析装置和方法特别适用于异丁烷氧化制备叔丁醇的反应中的气体组分的定性、定量检测分析；以及适用于丙烯氧化制备环氧丙烷的反应中的气体组分的定性、定量检测分析，和异丁烯制备甲基叔丁醇的反应中的气体组分的定性、定量检测分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京水木滨华科技有限公司
发明人：	王桂华;姚春海;马敏;郑虓
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-06T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-20T00:00:00+0800
申请号：	CN201910372997.6
公开号：	CN110146609A
代理机构：	北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	刘元霞;谢怡婷
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100192 北京市海淀区西小口路66号C区1号楼三层302B、305A、305B室
主权项：	1.一种气体组分的定性、定量检测分析装置，其中，所述装置包括第一待测气进口、待测气出口、第一载气进口、第二载气进口、第三载气进口、第一定量环、第二定量环、第一六通阀、第二六通阀、十通阀、FID检测器、TCD检测器、第一阻尼管、第二空色谱柱、第一预分离柱、第二预分离柱、第一色谱柱、第二色谱柱、以及连接各部件之间的管路；所述第一待测气进口通过第一六通阀与第一定量环的第一端连接，第一定量环的第二端通过第一六通阀和十通阀与第二定量环的第一端连接，第二定量环的第二端通过十通阀与待测气出口连接；所述第一载气进口通过第一六通阀与第一定量环的第一端连接，第一定量环的第二一端通过第一六通阀与第一色谱柱的第一端连接，所述第一色谱柱的第二端与FID检测器连接；所述第二载气进口通过十通阀与第二定量环的第二端连接，第二定量环的第一端通过十通阀与第一预分离柱的第一端连接，所述第一预分离柱的第二端通过十通阀与第二预分离柱第一端连接；所述第三载气进口通过第一阻尼管与十通阀连接，所述十通阀与第二预分离柱的第一端连接；第二预分离柱的第二端通过第二六通阀与第二色谱柱或第二空色谱柱连接，所述第二色谱柱或第二空色谱柱通过第二六通阀与TCD检测器连接。 2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述装置还包括第一空色谱柱和放空口，所述第二载气进口通过十通阀与第一预分离柱的第二端连接，所述第一预分离柱的第一端通过十通阀与第一空色谱柱的第一端连接，所述第一空色谱柱的第二端与放空口连接。 3.根据权利要求1或2所述的装置，其中，所述第一色谱柱用于分离C1-C4烃类物质和含氧化合物中的至少一种；所述第一预分离柱、第二预分离柱和第二色谱柱用于分离CH4、H2、O2、N2、CO和CO2中的至少一种。 4.根据权利要求1-3任一项所述的装置，其中，所述第一六通阀按顺时针方向记包括通口1A、通口2A、通口3A、……、通口6A，所述十通阀按顺时针方向记包括通口1B、通口2B、通口3B、……、通口10B；所述第一待测气进口通过第一六通阀的通口6A、通口1A与第一定量环的第一端连接，第一定量环的第二端依次通过第一六通阀的通口4A、通口5A与十通阀的通口10B连接，十通阀的通口10B通过十通阀的通口1B与第二定量环的第一端连接，第二定量环的第二端依次通过十通阀的通口8B、通口9B与待测气出口连接。优选地，所述第一载气进口依次通过第一六通阀的通口2A、通口1A与第一定量环的第一端连接，第一定量环的第二端依次通过第一六通阀的通口4A、通口3A与第一色谱柱的第一端连接，所述第一色谱柱的第二端与FID检测器连接。优选地，所述装置还包括自动流量控制器，所述自动流量控制器与第一载气进口连接，用于控制通过第一载气进口的载气流量。优选地，所述第二载气进口通过十通阀的通口7B、通口8B与第二定量环的第二端连接，第二定量环的第一端通过十通阀的通口1B、通口2B与第一预分离柱的第一端连接，所述第一预分离柱的第二端依次通过十通阀的通口6B、通口5B与第二预分离柱的第一端连接，第二预分离柱的第二端与第二六通阀连接。优选地，所述第二载气进口通过十通阀的通口7B、通口6B与第一预分离柱的第二端连接，所述第一预分离柱的第一端通过十通阀的通口2B、通口3B与第一空色谱柱的一端连接，所述第一空色谱柱的另一端与放空口连接。优选地，所述第三载气进口通过第一阻尼管与十通阀的通口4B、通口5B与第二预分离柱的第一端连接，第二预分离柱的第二端与第二六通阀连接。优选地，所述装置还包括自动压力控制器，所述自动压力控制器与第二载气进口和第三载气进口连接，用于控制通过第二载气进口和第三载气进口的载气流量。 5.根据权利要求1-4任一项所述的装置，其中，所述第二六通阀按顺时针方向记为通口1C、通口2C、通口3C、……、通口6C；所述第二预分离柱的第二端与第二六通阀的通口6C、通口1C、第二色谱柱的一端连接，第二色谱柱的另一端通过第二六通阀的通口2C、通口3C与TCD检测器连接。优选地，所述第二预分离柱的第二端与第二六通阀的通口6C、通口5C与第二空色谱柱的一端连接，第二空色谱柱的另一端通过第二六通阀的通口4C、通口3C与TCD检测器连接。 6.一种气体组分的定性、定量检测分析方法，其中，所述方法是基于权利要求1-5任一项所述的检测分析装置，所述方法包括如下步骤： 1)调节第一六通阀和十通阀的通口状态，使得第一六通阀和十通阀串联，待测气体从第一待测气进口进入，通过第一六通阀和十通阀进入第一定量环和第二定量环中，完成待测气体的装载过程； 2)调节第一六通阀的通口状态，使得从第一载气进口进入的载气将第一定量环中的待测气体带入第一色谱柱中进行分离，分离后经FID检测器检测待测气体中部分组分及含量； 3)调节十通阀和第二六通阀的通口状态，使得从第二载气进口进入的载气将第二定量环中的待测气体带入第一预分离柱、第二预分离柱中进行预分离，并通过从第三载气进口进入的载气将第二预分离柱中的部分组分带入第二六通阀中进行分离，分离后经TCD检测器检测待测气体中部分组分及含量。 7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述待测气体中含有C1-C4烃类物质、H2、O2、N2、CO、CO2、含氧化合物蒸汽等气体检测。所述含氧化合物例如可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、叔丁醇、甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、丙酮、丁酮、环氧丙烷、环氧乙烷、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物(DTBP)、甲酸异丁酯(TBF)、甲酸异丁酯(IBF)等。 8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，步骤1)具体为：调节第一六通阀和十通阀的通口状态，使得第一六通阀和十通阀串联，将待测气体送入第一待测气进口中，待测气体依次通过第一六通阀的通口6A、通口1A进入第一定量环进行装载，装载完成后依次通过第一六通阀的通口4A、第一六通阀的通口5A、十通阀的通口10B、十通阀的通口1B进入第二定量环进行装载，装载完成后多余的待测气体通过十通阀的通口8B、通口9B从待测气出口排出，即实现了对定量环中待测气体的装载过程。优选地，步骤2)具体为：调节第一六通阀的通口状态，使得从第一载气进口进入的载气依次通过第一六通阀的通口2A、通口1A进入第一定量环中，将第一定量环中的待测气体带走，并依次通过第一六通阀的通口4A、通口3A注入第一色谱柱中进行分离，分离后经FID检测器检测待测气体中C1-C4烃类物质和含氧化合物及含量。 9.根据权利要求6-8任一项所述的方法，其中，步骤3)还包括如下步骤： 3’)调节十通阀的通口状态，使得从第二载气进口进入的载气将第一预分离柱中残留的部分组分带入第一空色谱柱中，进行放空处理。优选地，步骤3)具体为： 3-1)调节十通阀和第二六通阀的通口状态，使得从第二载气口进入的载气依次通过十通阀的通口7B、通口8B将第二定量环中的待测气体带入第一预分离柱中进行分离，待测气体经第一预分离柱分离得到第一组组分和第二组组分，其中第一组组分含有CH4、H2、O2、N2、CO、CO2中的至少一种，第二组分为C1-C4烃类物质和含氧化合物； 3-2)当第一组组分离开第一预分离柱并全部进入第二预分离柱时，此时第二组组仍分留在第一预分离柱中，调节十通阀的通口状态，使得从第二载气口进入的载气依次通过十通阀的通口7B、通口6B进入第一预分离柱中，将第一预分离柱中留下的第二组组分带走，并通过十通阀的通口2B、通口3B、第一空色谱柱和放空口放空；同时，从第三载气口进入的载气依次通过第一阻尼管、十通阀的通口4B、通口5B将第二预分离柱中的第一组组分带入第二六通阀中。优选地，步骤3)还包括如下步骤： 3-3)调节第二六通阀的通口状态，使得H2进入通过第二六通阀的通口6C、通口1C，再经第二色谱柱，再通过第二六通阀的通口2C、通口3C被TCD检测出；此时，CH4、O2、N2、CO进入通过第二六通阀的通口6C、通口1C，进入第二色谱柱，CO2仍在第二预分离柱中； 3-4)调节第二六通阀的通口状态，使得CO2进入通过第二六通阀的通口6C、通口5C，进入第二空色谱柱，再通过第二六通阀的通口2C、通口3C被TCD检测出； 3-5)调节第二六通阀的通口状态，使得CH4、O2、N2、CO进入通过第二六通阀的通口6C、通口1C，进入第二色谱柱，再通过第二六通阀的通口2C、通口3C被TCD检测出。 10.根据权利要求6-9任一项所述的方法，其中，所述第一色谱柱的型号可以是1701色谱柱，规格0.25mm0.25μm30m。优选地，所述第二色谱柱型号可以是MS-13X色谱柱，规格80/100mesh，3.2mm2.1mm3.0m。优选地，所述第一预分离柱和第二预分离柱型号均为PN柱，规格80/100mesh3.2mm2.1mm1.0m。优选地，所述第一阻尼柱、第一空色谱柱和第二空色谱柱为空柱管。优选地，所述分析检测装置可以是色谱仪。优选地，所述色谱仪的柱箱：起始温度35～70℃，例如为60℃保持5min，以2-20℃/min，例如为10℃/min升至100～180℃，例如为130℃，保持5min。优选地，所述第一待测气体进口的温度为80～200℃，例如为150℃。优选地，分流比：5:1～150:1，例如为10:1。优选地，所述FID检测器的检测温度为150-250℃，例如为200℃。优选地，所述TCD检测器的检测温度：170℃；电流：60mA；极性：“-”。优选地，所述第一载气进口注入的载气为氮气，流速为1-5mL/min，例如为2.0mL/min；所述第二载气进口注入的载气为氩气，流速为10-40mL/min，例如为25.0mL/min；所述第三载气进口注入的载气为氩气，流速为1-5mL/min，例如为3.0mL/min。
所属类别：	发明专利