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原文传递微铁样品中铁含量的检测方法

专利名称：	微铁样品中铁含量的检测方法
摘要：	本发明涉及玻璃分析检测技术领域，公开了一种微铁样品中铁含量的检测方法，该方法包括：1)将待测微铁样品研磨后与氢氟酸和高氯酸接触进行第一加热处理，冷却，向冷却后的产物中加入水进行第二加热处理，得到样品溶解液；2)将样品溶解液用水定容，得到定容液，使用电感耦合等离子体光谱仪对定容液进行测定，建立标准曲线；3)用铁标准样品校正步骤2)得到的校正标准曲线；4)根据步骤3)得到的校正标准曲线测定待测微铁样品中的铁含量W，铁含量W＝C×V/m。该方法能够快速效、结果准确可靠。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	东旭科技集团有限公司
发明人：	李青;李赫然;李刚;闫冬成;李俊锋;王丽红;刘文远
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-19T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201910320325.0
公开号：	CN110196248A
代理机构：	北京润平知识产权代理有限公司
代理人：	刘兵;戴香芸
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	100075 北京市丰台区科学城海鹰路9号2号楼266室(园区)
主权项：	1.一种微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，该方法包括： 1)将待测微铁样品研磨后与氢氟酸和高氯酸接触并进行第一加热处理，将第一加热处理后的样品冷却至35℃以下后，向冷却后的产物中加入水进行第二加热处理，得到样品溶解液； 2)将样品溶解液用水定容，得到定容液，使用电感耦合等离子体光谱仪对定容液进行测定，建立标准曲线； 3)用铁标准样品校正步骤2)得到的校正标准曲线； 4)根据步骤3)得到的校正标准曲线测定待测微铁样品中的铁含量W， W＝C×V/m，其中，W为待测微铁样品中的铁含量，C为定容液的铁含量，V为定容液的体积，m为待测微铁样品的质量。 2.根据权利要求1所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，步骤1)在具有防护罩的装置中进行。 3.根据权利要求2所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述装置包括：设置于防护罩内的研钵、坩埚、冷却水槽、电加热板和通风设备。 4.根据权利要求3所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述研磨在研钵中进行；优选地，所述研钵为玛瑙钵；优选地，将待测微铁样品研磨至粒径＜50μm的粉末。 5.根据权利要求3所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述加热处理在电加热板上进行，所述电加热板具有凹槽且该凹槽用于容纳所述坩埚；优选地，所述电热板的凹槽为4-8个；优选地，所述凹槽具有内衬层；更优选地，所述内衬层为刚玉、高锆耐火材料或者莫来石。 6.根据权利要求3所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述坩埚为铂金坩埚。 7.根据权利要求3所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，步骤1)中所述冷却在冷却水槽中进行；优选地，所述冷却水槽为具有防护的冷却水槽。 8.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述待测微铁样品的重量＜0.5000g，优选为0.1000-0.3000g。 9.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述第一加热处理的温度为150-350℃，优选为275-325℃。 10.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，步骤1)中，以1g待测微铁样品粉末计，氢氟酸的加入量为15-45ml，高氯酸的加入量为5-30ml，水的加入量为0.5-2ml。 11.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，第一加热处理中，在所述氢氟酸耗尽之后，进行冷却；优选地，所述冷却至30℃以下。 12.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述第二加热处理的温度为150-250℃；优选地，第二加热处理中，加热至溶液澄清。 13.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述方法还包括将待测微铁样品进行干燥的步骤。 14.根据权利要求1-7中任意一项所述的微铁样品中铁含量的检测方法，其特征在于，所述待测微铁样品为玻璃。
所属类别：	发明专利