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原文传递基于海藻酸衍生物分散石墨烯构建的修饰电极、其制备方法及应用

专利名称：	基于海藻酸衍生物分散石墨烯构建的修饰电极、其制备方法及应用
摘要：	本发明涉及一种基于海藻酸衍生物分散石墨烯构建的修饰电极、其制备方法及应用。本发明是以离子液体碳糊电极(CILE)为基底电极，混合滴涂海藻酸衍生物(AAD)‑石墨烯(GR)‑肌红蛋白(Mb)复合材料于基底电极表面，滴涂Nafion固定修饰电极。AAD具有两亲性、良好的胶体界面活性和优异的生物相容性，对疏水性的石墨烯能实现有效分散，能促进蛋白质与电极间的电子转移，并且保持蛋白质和石墨烯的物化性能。本发明将GR优异的电化学性能与AAD良好的胶体界面活性和优异的生物相容性结合起来，开发出具有较高的电催化性能的第三代新型生物传感器，以应用于对自来水中TCA的实时监测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	海南;46
申请人：	海南师范大学
发明人：	颜慧琼;陈秀琼;林强;孙伟;史载锋;柯超然;张薇;王月
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910582174.6
公开号：	CN110220954A
代理机构：	杭州永航联科专利代理有限公司
代理人：	侯兰玉
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	571158 海南省海口市龙昆南路99号
主权项：	1.一种基于海藻酸衍生物分散石墨烯构建的修饰电极的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤： (1)离子液体碳糊电极(CILE) 的制备将石墨粉，正己基吡啶六氟磷酸盐(HPPF6) 和液体石蜡按2.4~3.8g：1.0~2.0 g：0.8~1.6 mL的比例混合，用研钵充分研磨2~4小时后将其作为填料装到玻璃管中压实，插入铜丝作为导线，并将其表面打磨光亮即得到CILE； (2) AAD-GR-Mb复合材料修饰电极的制备配置两亲性海藻酸盐衍生物(AAD)分散石墨烯(GR)混合液，超声分散后得到均匀分散的悬浮液，再向其中加入肌红蛋白(Mb)，震荡混合均匀后，得到AAD浓度为 1.5~2.5 mg/mL、GR浓度为 0.8~1.8 mg/mL、Mb浓度为4.0~8.0 mg/mL的AAD-GR-Mb混合液； AAD-GR-Mb混合液滴涂于已打磨光亮的CILE表面，待其表面晾干后，再涂覆一层Nafion，以阻止复合膜中Mb的渗漏，从而制得稳定的修饰电极Nafion/AAD-GR-Mb/CILE。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的滴涂于修饰电极的AAD-GR-Mb混合液的用量为6.0~12.0 μL， Nafion的质量分数为5 %~10% ，用量为5~10 μL。 3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：AAD的制备方法包括海藻酸盐的酰化反应改性、酯化反应改性、Ugi反应改性和SN2反应改性四种方法，其中海藻酸盐的酰化反应是以癸胺为改性剂，在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳化二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)的催化作用下实现偶联接枝改性；海藻酸盐的酯化反应是以癸醇为改性剂，在N, N'-二环己基碳二亚胺/4-二甲氨基吡啶(DCC/DMAP)的催化作用下实现偶联接枝改性；海藻酸盐的Ugi反应改性是由海藻酸盐、癸胺、甲醛和环己基异腈实施的四组分组合反应；海藻酸盐的SN2反应改性是将海藻酸中和为海藻酸四丁基铵盐，然后在有机溶液DMF中以1-氯癸烷为改性剂实施SN2反应接枝改性。 4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：AAD取代度为10%~30%。 5.一种采用权利要求1所述的制备方法制得的修饰电极Nafion/AAD-GR-Mb/CILE。 6.一种海藻酸衍生物分散石墨烯构建的电化学生物传感器，该电化学生物传感器包括权利要求5所述的修饰电极Nafion/AAD-GR-Mb/CILE。 7.一种权利要求6所述的电化学生物传感器在检测水中三氯乙酸(TCA)方面的应用。 8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述的应用是TCA的电催化性能检测，检测中，电解质溶液为pH 7.0的磷酸缓冲溶液(PBS)，电化学循环伏安扫速为100 mV/s，电位范围为 -0.8～0.2 V(vs. SCE)。 9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述的磷酸缓冲溶液，使用前需通N2除氧至少30分钟，测试过程中保持N2气氛。
所属类别：	发明专利