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原文传递一种含金纳米颗粒介孔复合薄膜电极以及制备方法和应用

专利名称：	一种含金纳米颗粒介孔复合薄膜电极以及制备方法和应用
摘要：	本发明提供了一种含金纳米颗粒介孔复合薄膜电极及其制备方法和应用，制备方法如下：以导电衬底为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂片为辅助电极，制备介孔薄膜的电解液为硝酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、乙醇、盐酸、正硅酸四乙酯的混合液，在一定的沉积电压和沉积时间下，在导电衬底表面形成致密的介孔二氧化硅薄膜。用去离子水冲洗干燥后煅烧，得到介孔二氧化硅薄膜/导电衬底电极。以工作电极为介孔二氧化硅薄膜/导电衬底电极，其它电极不变，在一定的电压下沉积一段时间，得到含金纳米颗粒介孔复合薄膜电极。本发明利用电化学方法检测导电衬底对AA氧化反应的电信号，以实现催化AA氧化的效果，具有成本低、稳定性好等优势。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	多助科技(武汉)有限公司
发明人：	韦晨慧楠;刘启明;杨希国
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-03T00:00:00+0800
申请号：	CN201910305006.2
公开号：	CN110196271A
代理机构：	南京纵横知识产权代理有限公司
代理人：	李辉;徐瑛
分类号：	G01N27/327(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	430072 湖北省武汉市东湖新技术开发区大学园路13号-1华中科技大学科技园现代服务业基地1号研发楼B单元三层318-37号
主权项：	1.一种含金纳米颗粒介孔复合薄膜电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)对ITO导电玻璃进行预处理，包括超声清洗和干燥； (2)采用三电极体系，以ITO导电玻璃作为工作电极，银/氯化银作为参比电极，铂片作为对电极，电解液选用一定配比的硝酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、乙醇、盐酸、正硅酸四乙酯的混合液，在一定的沉积电压下，采用恒压法沉积一段时间，即可在ITO导电玻璃表面获得一层致密的介孔二氧化硅薄膜，得到介孔二氧化硅/ITO导电玻璃电极； (3)用去离子水冲洗介孔二氧化硅/ITO导电玻璃电极表面的电解液，再放入真空干燥箱内干燥，最后放入马弗炉中煅烧； (4)采用三电极体系，将步骤(3)中经过清洗干燥后的介孔二氧化硅/ITO导电玻璃电极作为工作电极，银/氯化银作为参比电极，铂片作为对电极，以一定浓度的氯金酸溶液作为电解液，在一定的沉积电压下，采用恒压法沉积一段时间后，取出工作电极，用去离子水，室温下干燥后即可得到含金纳米颗粒介孔复合薄膜电极。 2.根据权利要求1所述的含金纳米颗粒介孔复合薄膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中ITO导电玻璃使用前分别在丙酮、乙醇、去离子水中超声洗涤5～30分钟，用氮气枪将其依次吹干，待用。 3.根据权利要求1所述的含金纳米颗粒介孔复合薄膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中电解液包括：20mL0.1M硝酸钠的水溶液，1.28mmol十六烷基三甲基溴化铵，4mmol正硅酸四乙酯，400μL0.1M的盐酸溶液，20mL乙醇。 4.根据权利要求1所述的含金纳米颗粒介孔复合薄膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中沉积电压相对银/氯化银参比电极控制为-1.3V，沉积时间为10～30秒。 5.根据权利要求1所述的含金纳米颗粒介孔复合薄膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)中煅烧温度为440-460℃煅烧0.5h。 6.根据权利要求1所述的含金纳米颗粒介孔复合薄膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(4)电解液中氯金酸的浓度为1～15mM。 7.根据权利要求1所述的含金纳米颗粒介孔复合薄膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(4)将沉积电压相对银/氯化银参比电极控制为-0.5V～-0.01V，沉积时间为100～2000秒。 8.一种含金纳米颗粒介孔复合薄膜电极，其特征在于，由1到7任一项所述的制备方法制得，包括金纳米颗粒和垂直介孔二氧化硅复合薄膜以及ITO导电玻璃衬底电极。 9.权利要求8所述含金纳米颗粒介孔复合薄膜电极在检测抗坏血酸中的应用，其特征在于，检测方法包括如下步骤： (1)用0.5mM硫酸溶液将含抗坏血酸待检测溶液稀释至抗坏血酸浓度为1-50mM，作为待测缓冲溶液； (2)以制得的含金纳米颗粒介孔复合薄膜电极为工作电极，银/氯化银为参比电极，铂片为辅助电极，放入待测缓冲溶液中，采用差分脉冲伏安法，在相对银/氯化银参比电极0V～2V的电压下进行抗坏血酸的催化氧化反应，根据氧化峰电流对应得到抗坏血酸的浓度。
所属类别：	发明专利