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原文传递测定黑色页岩中磷镁铁铝钙锰钛氧化物含量的方法

专利名称：	测定黑色页岩中磷镁铁铝钙锰钛氧化物含量的方法
摘要：	本发明公开了一种测定黑色页岩中磷镁铁铝钙锰钛氧化物含量的方法，属于黑色页岩分析测试技术领域。采用盐酸‑氢氟酸‑硝酸消解试样，在一定温度范围内，四氟化硅不逸出，无需赶氢氟酸，氢氟酸直接进样，采用硅基体匹配法建立标准工作曲线，用电感耦合等离子发射光谱法(ICP‑AES)快速测定云南昆阳磷矿黑色页岩中磷、镁、铁、铝、钙、锰、钛元素氧化物的含量，具有基体效应小、各待测元素之间没有干扰、样品前处理操作简单安全，解决了传统溶样方法赶酸除硅存在的SiF4逸出不安全和赶酸时间周期长的问题，同时提高了工作效率，降低了能耗，有着良好的应用前景；其检出限为0.0012～0.028μg/g，相对标准偏差为0.29％～1.5％，具有抗干扰能力强、线性范围宽、精密度高等特点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	云南磷化集团有限公司
发明人：	冯晓军;薛菁;刘丽芬;张江坤;张慧
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910458794.9
公开号：	CN110161015A
代理机构：	昆明普发诺拉知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	黄海鸥
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	650000 云南省昆明市晋宁县昆阳镇月山中路
主权项：	1.一种测定黑色页岩中磷镁铁铝钙锰钛氧化物含量的方法，其特征在于包含以下步骤： a)准确称取0.1～0.2g黑色页岩试样放于瓷坩埚中； b)将瓷坩埚放入马弗炉，由室温升至750～900℃后灼烧1h，取出冷却；用水将灼烧后的样品残渣全部转移至聚四氟乙烯烧杯中，依次加入6mL盐酸、2～5mL氢氟酸、2mL硝酸，于80～100℃水浴锅中加热3～4h，至试样溶解完全，待溶液稍冷后，将其转移至250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度250，摇匀，得到样品待测溶液； c)标液配制：从浓度为1000mg/L的磷、镁、铁、铝、钙、锰、钛单元素标准储备溶液中，分取一定体积的各元素标准储备溶液于250mL塑料容量瓶中，加入10mL硅基体溶液，获得标准工作溶液1～5；其中，标准工作溶液1中各元素质量浓度为：P2O5为2.29mg/L，MgO为16.60mg/L，Fe2O3为7.15mg/L，Al2O3为18.90mg/L，CaO为14.00mg/L，MnO为0.064mg/L，TiO2为1.68mg/L；标准工作溶液2中各元素质量浓度为：P2O5为4.58mg/L，MgO为33.20mg/L，Fe2O3为14.30mg/L，Al2O3为37.80mg/L，CaO为28.00mg/L，MnO为0.13mg/L，TiO2为3.36mg/L；标准工作溶液3中各元素质量浓度为：P2O5为6.87mg/L，MgO为49.80mg/L，Fe2O3为28.60mg/L，Al2O3为75.60mg/L，CaO为56mg/L，MnO为0.64mg/L，TiO2为5.04mg/L；标准工作溶液4中各元素质量浓度为：P2O5为9.16mg/L，MgO为66.40mg/L，Fe2O3为42.90mg/L，Al2O3为113.40mg/L，CaO为84.00mg/L，MnO为1.28mg/L，TiO2为6.72mg/L；标准工作溶液5中各元素质量浓度为：P2O5为13.74mg/L，MgO为99.60mg/L，Fe2O3为57.20mg/L，Al2O3为151.20mg/L，CaO为140.00mg/L，MnO为2.56mg/L，TiO2为10.08mg/L； d)选取耐氢氟酸进样系统，用电感耦合等离子体发射光谱法依次测定空白溶液及步骤c)的标准工作溶液1～5，从仪器自带软件进行基体匹配、谱线干扰后，确定磷、镁、铁、铝、钙、锰、钛各元素的分析谱线，得到测定磷镁铁铝钙锰钛氧化物的标准工作曲线； e)测定步骤b)中样品待测溶液和空白溶液中各元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到黑色页岩试样中磷镁铁铝钙锰钛氧化物的含量； f)根据步骤a)～e)的方法测定西藏地区沉积物国家标准物质GBW 07320、GBW 07328、GBW 07331中的磷、镁、铁、铝、钙、锰、钛氧化物的含量并与其认定值进行对比。 2.根据权利要求1所述的测定黑色页岩中磷镁铁铝钙锰钛氧化物含量的方法，其特征在于：所述步骤a)中的黑色页岩为云南昆阳磷矿黑色页岩，盐酸为GR级；氢氟酸为GR级；硝酸为GR级。 3.根据权利要求1所述的测定黑色页岩中磷镁铁铝钙锰钛氧化物含量的方法，其特征在于：所述步骤c)中的硅基体溶液为GR级，二氧化硅质量浓度为：7.2g/L；配制方法为：称取1.8g高纯二氧化硅，置于铂金坩埚中，加入6g GR级无水碳酸钠，混匀；于1100℃加热至完全熔融，冷却，分次用沸水冲洗坩埚，将熔融物全部溶解至聚四氟乙烯烧杯中，冷却，引入250mL塑料容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.根据权利要求1所述的测定黑色页岩中磷镁铁铝钙锰钛氧化物含量的方法，其特征在于：所述步骤d)中的磷、镁、铁、铝、钙、锰、钛元素分析谱线为：磷213.618nm、镁285.213nm、铁259.940nm、铝396.152nm、钙317.933nm、锰257.610nm、钛334.941nm。 5.根据权利要求1所述的测定黑色页岩中磷镁铁铝钙锰钛氧化物含量的方法，其特征在于：所述步骤d)～f)中电感耦合等离子体发射光谱法的仪器工作参数为高频发射功率：1150W；冷却气流量12L/min；辅助气流量0.5L/min；雾化器压力0.2MPa；观测高度12mm；冲洗泵速50r/min；蠕动泵速50r/min；样品提升量1.5mL/min；样品冲洗时间30s；积分时间：短波7s，长波5s。
所属类别：	发明专利