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原文传递 一种碳复合磷酸铁锂试样消解方法
专利名称: 一种碳复合磷酸铁锂试样消解方法
摘要: 本发明公开了一种碳复合磷酸铁锂试样消解方法,包括以下步骤:将称取的0.1g磷酸铁锂试样于玻璃锥形瓶中,再加入2mL纯水和5 mL高氯酸,将其放在电加热板上从室温升温至215~225℃,保温继续加热至溶液冒烟,待溶液冒烟后,用纯水冲洗玻璃容器的内壁,将其再次加热至冒烟,反复此操作至少4次后,直至磷酸铁锂试样及其中的碳单质完全消解,即玻璃容器中的溶液澄清,得到消解液,本发明整个消解过程只使用高氯酸一种试剂,使磷酸铁锂样品能够简单高效、快速完全地消解,便于碳复合磷酸铁锂试样中锂、铁、磷含量的测定。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 河南;41
申请人: 中国船舶重工集团公司第七二五研究所
发明人: 张斌彬;李景滨;王世宁
专利状态: 有效
申请日期: 2019-05-28T00:00:00+0800
发布日期: 2019-08-23T00:00:00+0800
申请号: CN201910452070.3
公开号: CN110160857A
代理机构: 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)
代理人: 王学鹏
分类号: G01N1/44(2006.01);G;G01;G01N;G01N1
申请人地址: 471000 河南省洛阳市洛龙区滨河南路169号
主权项: 1.一种碳复合磷酸铁锂试样消解方法,其特征在于:包括以下步骤: 步骤一、称取0.1g磷酸铁锂试样于玻璃容器中,备用; 步骤二、向步骤一的玻璃容器中加入2mL纯水,将附着在玻璃容器内壁的试样完全冲洗至玻璃容器底部,再加入5 mL高氯酸,将其放在电加热装置上加热至溶液冒烟; 步骤三、待溶液冒烟后,用纯水冲洗玻璃容器的内壁,将附着在玻璃容器内壁的试样/碳单质完全冲洗至玻璃容器底部,再次加热至冒烟,反复此操作至少4次后,直至磷酸铁锂试样及碳单质完全消解,即玻璃容器中的溶液澄清,得到消解液。 2.根据权利要求1所述的一种碳复合磷酸铁锂试样消解方法,其特征在于:对碳复合磷酸铁锂试样的元素成分进行检测,其检测方法包括以下步骤: a、待玻璃容器中的溶液澄清后,从电加热装置上取下玻璃容器,冷却至室温,将消解液转移至100 mL玻璃容量瓶中,定容,摇匀,配制成用于测定磷酸铁锂中杂质元素含量的试液A; b、将步骤a得到的试液A按10:100进行稀释,配制成用于测定磷酸铁锂中锂、铁、磷含量的试液B,且使得试液B中保持5 %的高氯酸体积比; c、采用AAS、ICP-OES或ICP-MS,按照基体匹配法配置浓度梯度范围覆盖样品含量的标准溶液,对试液A和试液B进行测定。 3.根据权利要求1所述的一种碳复合磷酸铁锂试样消解方法,其特征在于:所述高氯酸作为消解酸。 4.根据权利要求1所述的一种碳复合磷酸铁锂试样消解方法,其特征在于:所述步骤二中采用电加热装置从室温升温至215~225℃,保温继续加热至溶液冒烟。 5.根据权利要求2所述的一种碳复合磷酸铁锂试样消解方法,其特征在于:步骤b中配制用于测定磷酸铁锂中锂、铁、磷含量的试液B的具体方法为:吸取10mL试液A至已加入2mL纯水和5 mL高氯酸的100mL玻璃容量瓶中,稀释,定容。
所属类别: 发明专利
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