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原文传递一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法

专利名称：	一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法
摘要：	本发明公开了一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，属于测量分析领域。本发明采用溶液喷雾法将含有金属盐的溶液均匀喷洒至粉体表面，后在惰性气体氛围中干燥，随后进行常规的氧气程序升温氧化实验。将获得积碳燃烧谱图与未喷雾的谱图对比，即可区分分子筛孔内外积碳分布及含量。本发明方法简单易操作、可以快速且可靠性的确定微孔性分子筛上积碳分布和含量，为精准催化剂研究和设计提供指导思路。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江南大学
发明人：	刘小浩;胥月兵;姜枫;刘冰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-10T00:00:00+0800
申请号：	CN201910480204.2
公开号：	CN110220941A
代理机构：	哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司
代理人：	彭素琴
分类号：	G01N25/22(2006.01);G;G01;G01N;G01N25
申请人地址：	214000 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号
主权项：	1.一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤如下： (1)将含有积碳的分子筛研磨粉碎筛分40-400目范围内的粉体； (2)取一定量步骤(1)得到的筛分后的粉体，采用溶液喷雾法将金属盐溶液喷洒至粉体表面，然后将粉体在惰性气氛中20-100℃干燥0.5-10h； (3)取一定量步骤(2)得到的粉体进行程序升温氧化反应使积碳燃烧，并结合质谱检测器测得积碳燃烧产物中CO和CO2的浓度随温度或时间变化的积碳燃烧曲线； (4)将经过步骤(1)、(2)、(3)得到的积碳燃烧曲线与仅经过步骤(1)、(3)得到的积碳燃烧曲线进行比较，相对于仅经过步骤(1)、(3)得到的积碳燃烧曲线，经过步骤(1)、(2)、(3)得到的积碳燃烧曲线中发生左移的积碳燃烧峰即归属于分子筛外表面积碳，而未发生移动的积碳燃烧峰即归属于分子筛内表面或孔内的积碳；分别对CO、CO2浓度曲线积分求取面积并乘以相应的校正因子即可计算得到微孔分子筛内外表面积碳含量。 2.根据权利要求1所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述分子筛的孔道尺寸为0.1-2nm，且不含有任何负载金属。 3.根据权利要求2所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述分子筛的晶粒尺寸为50-5000nm。 4.根据权利要求2或3所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述分子筛为ZSM-5、MCM-22、MCM-49、SAPO-34、13X、3A、4A、5A、Y型和USY分子筛中一种。 5.根据权利要求1～4任一所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述金属盐溶液为Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ru、Pd、Pt、Mo、Os、Rh、K中的一种或两种以上的可溶性盐溶液。 6.根据权利要求1～5任一所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述金属盐溶液的浓度为0.005-2.0mol/L。 7.根据权利要求1～6任一所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述经过溶液喷雾处理后的分子筛粉体中的金属含量为0.1-5wt％。 8.根据权利要求1～7任一所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述的惰性气氛为N2、Ar、He和Ne中的一种或两种以上。 9.根据权利要求1～8任一所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法，其特征在于，所述程序升温氧化的操作条件：升温速率为5-30℃/min，温度范围100-1200℃，O2浓度为1-25％。 10.权利要求1～9任一所述的一种测定微孔分子筛内外积碳含量的方法在催化剂领域中的应用。
所属类别：	发明专利