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原文传递双极微型固定床反应器结合光电离质谱在线检测系统及方法

专利名称：	双极微型固定床反应器结合光电离质谱在线检测系统及方法
摘要：	本发明涉及一种双极微型固定床反应器结合光电离质谱在线检测系统及方法，该双极微型固定床反应器结合光电离质谱在线检测系统，包括双极微型固定床反应器、离线冷却装置和在线检测装置，所述双极微型固定床反应器分别连接离线冷却装置和在线检测装置，双极微型固定床反应器通过传输线连接离线冷却装置；双极微型固定床反应器对固态燃料样品进行催化热解；本发明的热解反应与催化反应互不干扰，反应器与加热单元能够快速分离降温，能够准确分析两种不同类型的、初级状态下的焦炭；两个反应器间用高温阀隔断，可实现固态燃料间歇式连续进样及催化剂失活实时监测，装置及反应器体积小，反应物停留时间短，适合基础实验研究，值得大力推广。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	合肥工业大学
发明人：	王家豪;其他发明人请求不公开姓名
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910342272.2
公开号：	CN110208451A
代理机构：	合肥中谷知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	洪玲
分类号：	G01N31/10(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址：	230000 安徽省合肥市包河区屯溪路193号
主权项：	1.一种双极微型固定床反应器结合光电离质谱在线检测系统，其特征在于：包括双极微型固定床反应器、离线冷却装置和在线检测装置，所述双极微型固定床反应器分别连接离线冷却装置和在线检测装置，双极微型固定床反应器通过传输线连接离线冷却装置；双极微型固定床反应器对固态燃料样品进行催化热解，产出的热解气体进入在线监测装置进行在线监测或进入离线冷却装置进行收集。 2.根据权利要求1所述的一种双极微型固定床反应器结合光电离质谱在线检测系统，其特征在于：所述传输线的材料为毛细管，毛细管的外部依次设置有铜管和厚保温层，铜管保护毛细管不易折断，铜管的外径为6mm。 3.根据权利要求1所述的一种双极微型固定床反应器结合光电离质谱在线检测系统，其特征在于：所述双极微型固定床反应器包括热解反应装置和催化反应装置，热解反应装置与催化反应装置串联，热解反应装置的热解气体出口端与催化反应装置的热解气体进口端设有高温阀，能够实现热解反应装置中的热解气体间歇式连续进入催化反应装置中；热解反应装置包括热解组透明石英玻璃固定床反应器，催化反应装置包括催化组透明石英玻璃固定床反应器，热解组透明石英玻璃固定床反应器和催化组透明石英玻璃固定床反应器均包括一根直径1～1.5cm的透明石英管，透明石英管上设有变径段，变径段的直径为3～4cm；热解组透明石英玻璃固定床反应器和催化组透明石英玻璃固定床反应器的变径段内均设置有石英砂芯，分别是热解组石英砂芯和催化组石英砂芯，热解组透明石英玻璃固定床反应器和催化组透明石英玻璃固定床反应器内均插有热电偶，分别是热解组热电偶和催化组热电偶；石英砂芯的厚度为3mm，石英砂芯与变径段底部之间的间距为3cm；热电偶的下端与石英砂芯的间距为0.5cm。 4.根据权利要求1所述的一种双极微型固定床反应器结合光电离质谱在线检测系统，其特征在于：所述热解反应装置和催化反应装置分别设于一个加热单元中，热解反应装置和催化反应装置的加热单元分别是热解炉和催化炉；所述热解炉包括第一透明石英玻璃外壳、第一不锈钢上卡套和第一不锈钢下卡套，第一不锈钢上卡套与第一不锈钢下卡套之间分别通过若干个第一连接条连接，第一透明石英玻璃外壳设置于第一不锈钢上卡套与第一不锈钢下卡套之间，并被第一不锈钢上卡套和第一不锈钢下卡套卡紧固定；第一透明石英玻璃外壳内设置有第一加热丝；催化炉包括第二透明石英玻璃外壳、第二不锈钢上卡套和第二不锈钢下卡套，第二不锈钢上卡套和第二不锈钢下卡套之间分别通过若干个第二连接条连接，第一透明石英玻璃外壳设置于第二不锈钢上卡套与第二不锈钢下卡套之间，并被第二不锈钢上卡套和第二不锈钢下卡套卡紧固定；第二透明石英玻璃外壳内设置有第二加热丝。 5.根据权利要求1所述的一种双极微型固定床反应器结合光电离质谱在线检测系统，其特征在于：所述热解炉和催化炉分别连接第一升降机构和第二升降机构；第一升降机构包括通过第一连接零件与热解炉连接的第一螺母，该第一螺母螺纹连接于左侧的丝杆；第二升降机构包括通过第二连接零件与催化炉连接的第二螺母，该第二螺母螺纹连接于右侧的丝杆。 6.根据权利要求1所述的一种双极微型固定床反应器结合光电离质谱在线检测系统，其特征在于：所述第一透明石英玻璃外壳和第二透明石英玻璃外壳均使用石英玻璃加工。 7.根据权利要求1所述的一种双极微型固定床反应器结合光电离质谱在线检测系统，其特征在于：所述热解组透明石英玻璃固定床反应器的进口端连接第一直通接头，出口端连接第二三通接头的A口，第二三通接头的B口通过管道连接第三三通接头的A口，该管道上设有高温阀，第二三通接头的C口连接第二直通接头；第三三通接头的B口连接催化组透明石英玻璃固定床反应器的进口端，第三三通接头的C口连接第三直通接头，催化组透明石英玻璃固定床反应器的出口端连接第一三通接头的A口，第一三通接头的B口连接第四直通接头，第四直通接头连接离线冷却装置，第一三通接头的C口连接传输线的进口端；热解组透明石英玻璃固定床反应器中的热解气体通过由第二三通接头、第三三通接头进入催化组透明石英玻璃固定床反应器，中间通过高温阀控制截止，催化组透明石英玻璃固定床反应器中的热解气体再由第一三通接头分为两路，一路进入传输线，另一路进入离线冷却装置。 8.根据权利要求1所述的一种双极微型固定床反应器结合光电离质谱在线检测系统，其特征在于：所述离线冷却装置包括三个分别设于第一杜瓦瓶、第二杜瓦瓶和第三杜瓦瓶内的玻璃瓶，分别是一级玻璃瓶、二级玻璃瓶和三级玻璃瓶，一级玻璃瓶、二级玻璃瓶内设有玻璃珠，三级玻璃瓶内设有鼓泡器，鼓泡器连接导气管的出口端；玻璃瓶内插入导气管，玻璃瓶顶部设有用于密封的瓶塞，导气管贯穿瓶塞并与瓶塞密封连接，瓶塞上设有出气口，一级玻璃瓶内的导气管的进口端连接第二直通接头，第二直通接头通过第四直通接头连接催化组透明石英玻璃固定床反应器的出口；一级玻璃瓶的出气口通过第一弯管接头连接二级玻璃瓶内的导气管，二级玻璃瓶的出气口通过第二弯管接头连接三级玻璃瓶内的导气管，三级玻璃瓶的出气口通过第三直通接头连接废气排管用于排空；玻璃瓶内装有甲醇，第一杜瓦瓶、第二杜瓦瓶装有0℃的冰水混合物，第三杜瓦瓶中装有-60℃的异丙醇与液氮混合物；热解气体通过导气管依次通过一级玻璃瓶、二级玻璃瓶和三级玻璃瓶，进行三级冷却收集。 9.一种根据权利要求1-8任一所述的一种双极微型固定床反应器结合光电离质谱在线检测系统的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：热解组透明石英玻璃固定床反应器中放入固态燃料样品，催化组透明石英玻璃固定床反应器中放入催化剂；步骤二：首先打开加热单元进行预热，预热前通过转动丝杆使得催化组透明石英玻璃固定床反应器和热解组透明石英玻璃固定床反应器均与加热单元分离，预热过程中，将高温阀打开，同时打开第一直通接头将一定流速的氮气吹入热解组透明石英玻璃固定床反应器和催化组透明石英玻璃固定床反应器中；待加热单元温度稳定时，先将氮气的流速调至载气所需流速，高温阀保持打开；将加热单元通过转动丝杆移动到合适的高度，使得反应物处于加热单元的中心高度；步骤三：反应物热解过程中打开第一三通接头的C口，关闭第四直通接头，热解气体通过加热的传输线进入质谱进行在线检测；热解反应结束后，关闭第一三通接头的C口，打开第四直通接头，热解气体通过导气管进入玻璃瓶内进行快速降温，待离线分析。 10.根据权利要求9所述的一种双极微型固定床反应器结合光电离质谱在线检测系统的间歇式连续进样的方法，其特征在于：通过反复开关高温阀使热解反应装置中固体燃料样品热解产生的热解气体间隙进入到催化反应装置。
所属类别：	发明专利