主权项: |
1.一种大叶钩藤提取物总生物碱的含量测定方法,其特征在于,含量测定方法是以异钩藤碱、钩藤碱、柯诺辛B、柯诺辛为对照,以甲醇-0.02%三乙胺=55~75:25~45为流动相的高效液相色谱法。 2.根据权利要求1所述的一种大叶钩藤提取物总生物碱的含量测定方法,其特征在于,具体方法为: 色谱条件与系统适用性实验:以C18键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.02%三乙胺=55~75:25~45为流动相;流速为0.5~2ml·min-1;柱温为25~40℃; 检测波长为240~250nm;理论板数应不低于3000; 对照品溶液的制备:精密称取钩藤碱、异钩藤碱、柯诺辛B、柯诺辛对照品适量,用甲醇制成分别含钩藤碱、异钩藤碱、柯诺辛B、柯诺辛0.06~0.60mg·ml-1溶液; 供试品溶液的制备:取钩藤提取物适量,置于25mL容量瓶内,加入甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,过0.45μm微孔滤膜,即得; 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μL,注入高效液相色谱仪,测定,即得。 3.根据权利要求1所述的一种大叶钩藤提取物总生物碱的含量测定方法,其特征在于,具体方法为: 色谱条件与系统适用性实验:以C18键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.02%三乙胺=68:32为流动相;流速为1ml·min-1;柱温为25℃;检测波长为246nm;理论板数应不低于3000; 对照品溶液的制备:精密称定异钩藤碱、钩藤碱、柯诺辛B和柯诺辛对照品适量,置于容量瓶内,加甲醇溶解并定容至刻度,制成每1mL分别含0.29,0.148,0.13,0.296mg的混合对照品溶液。 供试品溶液的制备:取钩藤提取物适量,置于25mL容量瓶内,加入甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,过0.45μm微孔滤膜,即得; 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,测定,即得。 |