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原文传递陶瓷微球、悬浮光固化法制备陶瓷微球的方法及装置

专利名称：	陶瓷微球、悬浮光固化法制备陶瓷微球的方法及装置
摘要：	本发明提供了一种陶瓷微球、悬浮光固化法制备陶瓷微球的方法及装置，所述悬浮光固化法制备陶瓷微球的方法包括：将含有光固化剂的陶瓷浆液非连续性滴入到悬浮剂中，且所述陶瓷浆液的液滴在所述悬浮剂中逐步下沉而转变为球形液滴；再采用紫外线照射所述球形液滴，以激发所述球形液滴中的所述光固化剂固化，形成陶瓷微球坯体；再将分离出来的所述陶瓷微球坯体烘干并排胶去除有机成分，得到陶瓷微球前驱体；再将所述陶瓷微球前驱体高温烧结，得到陶瓷微球。本发明的技术方案使得制备的陶瓷微球形貌、尺寸以及内部结构更加可控，且使得陶瓷微球的制备能够标准化、系统化、自动化和规模化以及能够制备出具有微米级以下粒径的陶瓷微球。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海贝奥路生物材料有限公司
发明人：	卢建熙;卢霄;王臻;林开利;姚宸维;高旭;董徐捷;杨艳芳;郑浩琪
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910452550.X
公开号：	CN110154201A
代理机构：	上海思微知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	郑星
分类号：	B28B1/00(2006.01);B;B28;B28B;B28B1
申请人地址：	201114 上海市闵行区新骏环路188号9幢402室
主权项：	1.一种悬浮光固化法制备陶瓷微球的方法，其特征在于，包括：步骤S1，制备含有光固化剂的陶瓷浆液；步骤S2，将所述陶瓷浆液非连续性滴入到粘稠度高于所述陶瓷浆液的悬浮剂中，且所述陶瓷浆液的液滴在所述悬浮剂中逐步下沉而转变为球形液滴；步骤S3，紫外线照射所述悬浮剂中的所述球形液滴，以激发所述球形液滴中的所述光固化剂固化，进而保存所述球形液滴的球形状态，形成陶瓷微球坯体；步骤S4，将所述陶瓷微球坯体和所述悬浮剂分离开，将分离出来的所述陶瓷微球坯体烘干并排胶去除有机成分，得到陶瓷微球前驱体；步骤S5，将所述陶瓷微球前驱体高温烧结，得到陶瓷微球。 2.如权利要求1所述的悬浮光固化法制备陶瓷微球的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，将陶瓷原料粉体、溶剂、分散剂和所述光固化剂放入研磨罐内，经搅拌和/或研磨混合，形成所述陶瓷浆液。 3.如权利要求2所述的悬浮光固化法制备陶瓷微球的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，将所述陶瓷原料粉体、溶剂、分散剂和光固化剂放入研磨罐内，经卧式旋转研磨混合1h～10h，形成所述陶瓷浆液；所述陶瓷原料粉体的浓度为10wt％～90wt％；所述溶剂的浓度为10wt％～90wt％；所述光固化剂的浓度为0.1wt％～30wt％。 4.如权利要求2或3所述的悬浮光固化法制备陶瓷微球的方法，其特征在于，所述陶瓷原料粉体包括羟基磷灰石、磷酸三钙、硅酸钙、氧化镁、氧化锆、氧化铝、氧化硅和氮化硅中的一种或至少两种的组合；所述溶剂包括水、乙醇、乙二醇、异丙醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的组合；所述分散剂包括聚乙二醇、硅烷偶联剂、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酸铵中的一种或至少两种的组合；所述光固化剂包括光敏树脂和光引发剂；所述悬浮剂包括二甲基硅油、石蜡油、聚硅氧烷和聚二甲基硅氧烷中的一种或至少两种的组合。 5.如权利要求1所述的悬浮光固化法制备陶瓷微球的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述陶瓷浆液中混有造孔剂，以使得所述步骤S5中的所述陶瓷微球具有多孔结构；所述陶瓷微球中的微孔直径小于10μm以及宏孔直径大于100μm。 6.如权利要求1所述的悬浮光固化法制备陶瓷微球的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，采用选择性液体滴注装置或者选择性液体喷雾装置将所述陶瓷浆液非连续性滴入所述悬浮剂中，且在所述非连续性滴入的过程中保持盛放所述悬浮剂的透明器皿以能够避免滴入的所述陶瓷浆液的液滴之间重叠的速度平移旋转。 7.如权利要求6所述的悬浮光固化法制备陶瓷微球的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，在将所述陶瓷浆液非连续性滴入所述悬浮剂中之前，首先，根据所述步骤S5中所述陶瓷微球的直径大小的要求，计算出所述选择性液体滴注装置或所述选择性液体喷雾装置的排出所述陶瓷浆液的出口大小；然后，根据所述计算的结果调整所述选择性液体滴注装置或所述选择性液体喷雾装置的所述出口的大小。 8.如权利要求1所述的悬浮光固化法制备陶瓷微球的方法，其特征在于，在所述步骤S4中，采用过筛的方式将所述陶瓷微球坯体与所述悬浮剂分离开，并将所述陶瓷微球坯体在60℃～80℃的温度下烘干20h～28h；排胶温度为200℃～600℃，持续时间为24h～72h，以去除85％～95％的有机成分，得到所述陶瓷微球前驱体。 9.如权利要求1所述的悬浮光固化法制备陶瓷微球的方法，其特征在于，在所述步骤S5中，烧结温度为900℃～1500℃，持续时间为2h～6h，使得所述陶瓷微球前驱体中的陶瓷晶体熔融粘结形成所述陶瓷微球。 10.一种悬浮光固化法制备陶瓷微球的装置，其特征在于，包括：浆液储存舱，具有第一舱体、第一舱盖以及浆液成滴板，所述第一舱体用于存储陶瓷浆液，所述第一舱盖设置于所述第一舱体顶端并与所述第一舱体构成空腔，所述第一舱盖上设置有浆液入口，所述浆液入口与所述空腔连通以向所述第一舱体中引入所述陶瓷浆液，所述浆液成滴板设置于所述空腔内并设置有用于使所述陶瓷浆液非连续性滴落的浆液穿出孔；悬浮成球舱，具有第二舱体、紫外光发射器以及微球运输机构，所述第二舱体用于存储悬浮剂，且所述第二舱体的顶端与所述浆液成滴板连接以接收所述浆液成滴板滴落的陶瓷浆液液滴，所述紫外光发射器设置于所述第二舱体底端，所述微球运输机构设置于所述第二舱体底部并用于收集和运输所述第二舱体中形成的陶瓷微球坯体；球液分离舱，设置于所述悬浮成球舱的侧壁外且通过舱间通道与所述悬浮成球舱连通，所述球液分离舱内设置有微球滤板，所述微球滤板与所述微球运输机构连接并用于将所述微球运输机构运输的所述陶瓷微球坯体与所述悬浮剂分离，所述球液分离舱上还设置有微球出口，所述微球出口用于将所述微球滤板分离出来的所述陶瓷微球坯体排出收集。 11.如权利要求10所述的悬浮光固化法制备陶瓷微球的装置，其特征在于，所述第一舱盖上还设置有气压入口，所述气压入口与所述空腔连通以向所述第一舱体中引入气体，所述第一舱体的内侧壁上设置有浆面传感器和压力传感器，所述第二舱体的内侧壁上设置有液面传感器，所述浆面传感器用于监测所述第一舱体中存储的所述陶瓷浆液的液面高度，所述压力传感器用于监测所述空腔中的气压大小，所述液面传感器用于监测所述第二舱体中的悬浮剂的液面高度。 12.如权利要求11所述的悬浮光固化法制备陶瓷微球的装置，其特征在于，还包括液循环装置，所述液循环装置具有浮液回收管和浮液回收泵，所述浮液回收管分别与所述球液分离舱和所述第二舱体连通，所述浮液回收泵与所述浮液回收管连接并用于驱动所述球液分离舱中分离出来的所述悬浮剂通过所述浮液回收管回收到所述第二舱体中。 13.如权利要求12所述的悬浮光固化法制备陶瓷微球的装置，其特征在于，所述球液分离舱具有第三舱体和第二舱盖，所述第二舱盖设置于所述第三舱体顶端并与所述第三舱体构成另一空腔，所述第三舱体和所述第二舱体之间建立有所述舱间通道，所述微球出口设置在所述第三舱体的侧壁上；所述第三舱体的位于所述微球出口下方的侧壁或者所述第三舱体的底壁上设有悬浮剂出口，所述第二舱体的侧壁上设有悬浮剂入口，所述浮液回收管通过所述悬浮剂出口与所述第三舱体连通；所述浮液回收管通过所述悬浮剂入口与所述第二舱体连通。 14.如权利要求12所述的悬浮光固化法制备陶瓷微球的装置，其特征在于，还包括中央控制器，所述中央控制器与所述浆面传感器信号连接，以通过所述浆面传感器输出的信息调节所述第一舱体内的所述陶瓷浆液的液面高度；所述中央控制器与所述压力传感器信号连接，以通过所述压力传感器输出的信息调节所述第一舱体内的气压大小；所述中央控制器与所述液面传感器和所述浮液回收泵信号连接，以通过所述液面传感器输出的信息调节所述浮液回收泵驱动所述悬浮剂的回收量；所述中央控制器与所述浆液成滴板信号连接，以调节所述浆液穿出孔的大小。 15.如权利要求10至14中任一项所述的悬浮光固化法制备陶瓷微球的装置，其特征在于，还包括微球收集机构，所述微球收集机构通过所述微球出口与所述球液分离舱连通并用于收集从所述微球出口排出的所述陶瓷微球坯体。 16.一种陶瓷微球，其特征在于，采用权利要求1至9中任一项所述的悬浮光固化法制备陶瓷微球的方法制备得到，或者，采用权利要求10至15中任一项所述的悬浮光固化法制备陶瓷微球的装置制备得到。
所属类别：	发明专利