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原文传递一种超高效液相色谱/质谱测定灭多威含量的方法

专利名称：	一种超高效液相色谱/质谱测定灭多威含量的方法
摘要：	本发明提供了一种超高效液相色谱/质谱测定水中灭多威残留量的方法，所述方法包括：通过超高液相色谱串联质谱仪进行检测，所述超高液相色谱的流动相为乙酸铵乙腈溶液和/或乙酸铵水溶液。所述方法中样品的前处理采用了固相萃取法，洗脱液为甲醇。本发明提供的检测方法灵敏度、稳定性高，灭多威检出限为0.063μg/L。此外，本发明提供的检测方法有效缩短了检测时间，便于实施，以至少解决了目前灭多威的检测方法实施便易度差、效率低的问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	中国水产科学研究院淡水渔业研究中心
发明人：	孟顺龙;张聪;陈家长;刘涛;胡庚东;范立民;宋超;裘丽萍;郑尧;李丹丹
专利状态：	有效
申请日期：	2018-04-10T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201810314892.0
公开号：	CN110161163A
代理机构：	北京国谦专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	肖应国
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	214081 江苏省无锡市滨湖区山水东路9号
主权项：	1.一种灭多威的检测方法，其特征在于，所述方法包括：通过超高液相色谱串联质谱仪进行检测，所述超高液相色谱的流动相为乙酸铵乙腈溶液和/或乙酸铵水溶液。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括下述1)-13)中所述的至少一种： 1)所述乙酸铵乙腈溶液的中乙酸铵的浓度为10mmol/L； 2)所述乙酸铵水溶液的中乙酸铵的浓度为10mmol/L； 3)所述质谱的电喷雾离子源为ESI+； 4)所述质谱的毛细管电压3.2KV； 5)所述质谱的脱溶剂气温度400℃； 6)所述质谱的脱溶剂气流速800L/Hr； 7)所述质谱的锥孔气流速50L/Hr； 8)所述质谱的锥孔电压22V； 9)所述质谱的碰撞能量8V； 10)所述灭多威在质谱中的保留时间为1.38min； 11)所述超高液相色谱采用C18色谱柱； 12)所述超高液相色谱的柱温为40℃； 13)所述超高液相色谱的进样量为10μL。 3.根据权利要求1和/或2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括下述1)-2)中所述的至少一种： 1)将乙酸铵乙腈溶液作为流动相A，将乙酸铵水溶液作为流动相B进行梯度洗脱，梯度洗脱的过程包括：所述百分数为体积百分数； 2)所述方法还包括待测样品的前处理过程，所述前处理过程包括固相萃取，所述固相萃取的洗脱液为甲醇。 4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，当所述方法包括固相萃取时，所述固相萃取包括：每萃取50ml待测样品时，先用10ml甲醇使HLB固相萃取小柱在低真空状态下活化，再用10ml超纯水平衡固相萃取柱，取待测样品50ml并连续通过萃取柱，调节真空度控制流速在0.8ml/min左右，水样全部抽完后，用10ml超纯水洗涤，然后继续真空下抽干5min，最后用15ml甲醇洗脱，收集洗脱液浓缩至0.5-1ml,氮气吹干，加入体积比为19:1的乙腈：水混合液1ml反复震荡溶解，0.22μm微孔滤膜过滤，即得上样液。 5.权利要求1-4任一所述方法的应用。 6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述应用包括用于灭多威的检测。
所属类别：	发明专利