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原文传递金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法

专利名称：	金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法
摘要：	本发明公开了一种金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，包括如下步骤：1)对待分析试样进行切割、磨制和抛光，得到薄片样品；2)对薄片样品的观察面进行电解处理，使金属材料被侵蚀掉一层，非金属夹杂物不被电解侵蚀而突出于观察面，并且原位保留在薄片样品上，再将薄片样品清洗干净；3)将步骤2)处理后的薄片样品置于显微仪器的样品台上，调整样品台角度，从正上方和侧上方对非金属夹杂物进行观察，以获得非金属夹杂物的三维形态。本发明能够保留试样中非金属夹杂物和其周围基体的信息，配合样品台倾转，从多角度观察非金属夹杂物的三维分布及形态，有效解决了三维非金属夹杂物分析试样制备的难题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	武汉钢铁有限公司
发明人：	王俊霖;潘立波;谭文;梁文;周文强;邓照军
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201910472248.0
公开号：	CN110174426A
代理机构：	武汉开元知识产权代理有限公司
代理人：	胡镇西;舒景景
分类号：	G01N23/2202(2018.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	430083 湖北省武汉市青山区厂前2号门股份公司机关
主权项：	1.一种金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：包括如下步骤： 1)选择待分析试样的一面或两面作为观察面，对待分析试样进行切割和磨制，再对观察面进行抛光处理，得到薄片样品； 2)对薄片样品的观察面进行电解处理，使观察面侧的金属材料被侵蚀掉一层，非金属夹杂物不被电解侵蚀而突出于观察面，并且原位保留在薄片样品上，再将薄片样品清洗干净； 3)将步骤2)处理后的薄片样品置于显微仪器的样品台上，调整样品台角度，从正上方和侧上方对非金属夹杂物进行观察，以获得非金属夹杂物的三维形态。 2.根据权利要求1所述的金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：所述步骤1)中，经抛光处理后，观察面的表面粗糙度Ra≤0.05。 3.根据权利要求1所述的金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：选择薄片样品的两面作为观察面，并且采用双喷电解法对薄片样品的两个观察面进行电解处理。 4.根据权利要求3所述的金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：所述步骤1)的具体步骤如下： 1.1)首先将待分析试样切割成(10～30)mm×(10～30)mm×原始板厚的块状，再使用线切割将试样切割成厚度为0.4～0.6mm的片状，再对经线切割试样进行超声波清理，去除切割形成的碎屑及表面锈蚀； 1.2)清洗后的待分析试样依次使用300～500目和800～1000目金刚石研磨盘进行双面减薄，使其减薄至120～140μm；再使用1800～2400目金刚石研磨盘进行双面减薄，以消除之前两步磨制形成的划痕，使薄片样品最终厚度在90～110μm区间范围内； 1.3)使用粒径≤2μm金刚石的悬浮液对制得薄片样品进行双面抛光； 1.4)在酒精溶液中通过超声波清洗薄片样品，去除磨制中产生的碎屑和抛光颗粒，再使用冲具将薄片样品冲成Φ＝3mm的小圆薄片状。 5.根据权利要求4所述的金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：所述步骤1.2)中，使用螺旋测微计对试样厚度进行测量；所述步骤1.2)～1.3)中，使用酒精作为润滑冷却剂。 6.根据权利要求1～5中任一项所述的金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：所述双喷电解法采用的工艺参数为：电压20～25V，温度-40～-50℃，电解时间2～3min。 7.根据权利要求1～5中任一项所述的金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：所述步骤2)中，电解所采用的电解液按如下方法配置：将高氯酸缓慢加入乙醇溶液，混合均匀后再加入丙三醇，再次混合均匀得到充分混合的混合溶液，再加入缓蚀剂，制备得电解双喷溶液；所述混合溶液中，高氯酸、乙醇、丙三醇的体积比为1∶(6～8)∶(3～5)；所述缓蚀剂为六次甲基四胺，其加入量占混合溶液的体积百分比为3～5％。 8.根据权利要求1～5中任一项所述的金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：所述步骤3)中，观察所采用的显微仪器为扫描电镜。 9.根据权利要求1～5中任一项所述的金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：所述步骤3)中，采用电子探针对非金属夹杂物及周边部位进行扫描分析，获得半定量的元素分布图。 10.根据权利要求1～5中任一项所述的金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：所述步骤3)中，采用X射线电子能谱对非金属夹杂物进行元素价态分析，从而得出化合物的组成。
所属类别：	发明专利