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原文传递一种畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法

专利名称：	一种畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法
摘要：	本发明提供了一种畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法，包括待测样品前处理以及前处理后采用超高效液相色谱‑串联质谱法来检测待测样品液中多种特定成分的含量。其中所述待测样品前处理包括：酶解待测样品得到酶解液；向所述酶解液中加入氨水乙腈溶液和无水硫酸盐提取，得到第一上清液；将所述第一上清液进行基质分散性固相萃取，得到第二上清液，复溶，过滤，得到待测样品液。本发明检测方法优化了待测样品前处理步骤，省去了提取过程反复调节pH的步骤以及净化过程采用分散性固相萃取，减少了试剂的消耗，节约了大量的时间成本，具有操作简单、准确可靠、灵敏度高的特点，适用于畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的快速检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海康识食品科技有限公司
发明人：	张小刚;徐志华;孙洪峰;范艳红;罗之纲
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
申请号：	CN201910409827.0
公开号：	CN110208394A
代理机构：	北京集佳知识产权代理有限公司
代理人：	吴敏
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	201103 上海市闵行区莲花路1978号21幢210室
主权项：	1.一种畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法，其特征在于，包括：待测样品前处理；在所述待测样品前处理之后，采用超高效液相色谱-串联质谱法来检测待测样品液中多种特定成分的含量；所述待测样品为畜肉，所述多种特定成分为莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗；其中，所述待测样品前处理包括：向待测样品中加入乙酸盐缓冲液和第一酶，混匀后放置于水浴中酶解，得到酶解液；向所述酶解液中加入氨水乙腈溶液和无水硫酸盐，混匀，离心，得到第一上清液；将所述第一上清液进行基质分散性固相萃取，得到第二上清液，经氮气吹干后复溶，滤膜过滤，得到待测样品液。 2.根据权利要求1所述的畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法，其特征在于，所述乙酸盐缓冲液为乙酸铵缓冲液和/或乙酸钠缓冲液，所述乙酸铵缓冲液的浓度为2mol/L，pH为5.2；所述乙酸钠缓冲液的浓度为2mol/L，pH为5.2。 3.根据权利要求1所述的畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法，其特征在于，所述第一酶为β-葡萄糖醛苷酶和/或芳基硫酸酯酶。 4.根据权利要求1所述的畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法，其特征在于，所述氨水乙腈溶液中氨水和乙腈的体积比为1:99。 5.根据权利要求1所述的畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法，其特征在于，所述无水硫酸盐为无水硫酸镁。 6.根据权利要求1所述的畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法，其特征在于：所述离心的速度为8000r/min，离心的时间为10min。 7.根据权利要求1所述的畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法，其特征在于，所述将所述第一上清液进行基质分散性固相萃取包括将第一上清液转移至CleanertLipoNo净化管中，振摇，静置。 8.根据权利要求1所述的畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法，其特征在于，所述氮气吹干的温度为50℃。 9.根据权利要求1所述的畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法，其特征在于，所述滤膜的孔径为0.22μm。 10.根据权利要求1所述的畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱中的色谱柱为ZORBAX SB-C18柱，所述色谱柱内径及长度为2.1×100mm，粒径为1.8μm。 11.根据权利要求1所述的畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱的流动相为甲酸水溶液和乙腈；流动相洗脱方式为梯度洗脱。 12.根据权利要求11所述的畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱的流动相中A相为0.1％v/v甲酸水溶液，B相为乙腈；所述梯度洗脱的程序为： 0～0.5min，5％B；0.5～2.5min，5％B～95％B；2.5～3.0min，95％B；3.0～3.1min，95％B～5％B；3.1～5.0min，5％B。 13.根据权利要求1所述的畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱中的流速为0.3mL/min。 14.根据权利要求1所述的畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱的柱温为30℃。 15.根据权利要求1所述的畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法，其特征在于，所述质谱的离子源为电喷雾离子源，检测为正离子扫描模式，多反应监测模式检测。 16.根据权利要求1所述的畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法，其特征在于，所述质谱的检测条件为：离子源温度：500℃；喷雾电压：4500V；气帘气压力：207kPa；雾化气压力：345kPa；辅助加热气压力：345kPa；碰撞室进口电压：10V；碰撞室出口电压：13V。 17.根据权利要求1-16任一项所述的畜肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的检测方法，其特征在于，所述畜肉为猪肉、牛肉或羊肉。
所属类别：	发明专利