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原文传递一种基于在线图像法测量结晶过程溶解度、超溶解度及溶液浓度的方法

专利名称：	一种基于在线图像法测量结晶过程溶解度、超溶解度及溶液浓度的方法
摘要：	本发明涉及一种基于在线图像法测量结晶过程溶解度、超溶解度及溶液浓度的方法。该方法根据初始固‑液质量比及在线图像测定的晶体质量浓度差来获得溶液的溶解度。根据溶液体系在降温过程中，晶体颗粒个数的突变点来确定体系的析晶温度，从而得到该体系的超溶解度曲线及介稳区。该方法采用非侵入式无损害的在线图像系统，不影响测量体系的完整性，适用于不同操作条件下无机有机体系结晶过程溶液溶解度和超溶解度的测量，适合测量有毒、有害、不宜直接插入探头的固‑液体系。本发明采用质量平衡原理，不受液相导电性、温度、酸碱性、热效应因素的影响，应用范围广，是结晶体系溶解度、超溶解度及溶液浓度测量的一种新方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	青岛科技大学
发明人：	张方坤;马艺心;刘喜梅;艾自东;崔培哲;潘湘帅;王英龙;朱兆友
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-27T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201910567169.8
公开号：	CN110243825A
代理机构：	青岛中天汇智知识产权代理有限公司
代理人：	郝团代
分类号：	G01N21/84(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	266000 山东省青岛市崂山区松岭路99号
主权项：	1.一种基于在线图像法测定结晶过程溶解度、超溶解度及溶液浓度的方法，其特征在于： (1)根据溶液体系在过量晶体及恒定温度下，固-液质量比及在线图像测定晶体的质量浓度差，获得溶液的溶解度； (2)根据溶液体系在降温过程中，晶体颗粒个数的突变点来确定溶液体系的超溶解度曲线及介稳区； (3)根据在线图像系统测得的晶体颗粒个数计算晶体在结晶釜的体积及质量，通过初始溶液浓度与在线图像测得晶体的质量浓度差获得溶液浓度，即C(t)＝C0-ρckvμ3(t)。 2.根据权利要求1所述的在线图像法测定结晶过程溶解度、超溶解度及溶液浓度的方法，步骤(1)溶液溶解度测定方法的特征在于：准备一组同一溶质/溶剂体系不同浓度的固-液混合液，溶质-溶剂质量比在5g/1000g-500g/1000g之间；控制结晶釜内固-液混合液的温度，缓慢升温，升温速率要控制在1℃/h-60℃/h，维持恒定的搅拌速率使固体颗粒保持悬浮，搅拌速率在100r/min-500r/min之间，同时用在线图像系统实时监测结晶釜内固-液混合液，等到在线图像能够统计出结晶釜内晶体颗粒分布时，停止升温，让结晶釜内溶液温度恒定在恒定温度下并维持30min；保持结晶釜内是固-液两相共存，同时在线图像系统实时在线记录结晶釜内颗粒的变化，当颗粒个数不再发生变化，根据质量平衡关系：C(t)＝C0-ρckvμ3(t)，即可得到该时刻温度下溶液的溶解度；用同样的方法，测定一组不同浓度的溶液体系的溶液温度，将这些浓度数据与对应的温度作图就可以得到该体系的溶解度曲线。 3.根据权利要求1所述的在线图像法测定结晶过程溶解度、超溶解度及溶液浓度的方法，步骤(2)超溶解度的测定方法的特征在于：准备一组同一溶质/溶剂体系不同浓度的溶液，确保溶质完全溶解，溶质-溶剂浓度范围在5g/1000g-500g/1000g之间；控制结晶釜内溶液温度，缓慢降温，降温速率要控制在1℃/h-30℃/h，搅拌器维持恒定的搅拌速率，搅拌速率范围在50r/min-500r/min之间，同时在线图像系统实时在线监测结晶釜内溶液变化，等到在线图像能够监测结晶釜内晶体个数发生突变时，在线图像系统实时在线记录结晶釜内颗粒的变化，记下此时结晶釜内的温度，该溶液浓度即为该操作条件下该温度下的超溶解度；用同样的方法，测定一组不同浓度的溶液体系的超溶解度温度，将这些浓度与对应的温度作图就可以得到该体系的超溶解度曲线。 4.根据权利要求1所述的在线图像法测定结晶过程溶解度、超溶解度及溶液浓度的方法，步骤(3)溶液浓度的测定方法的特征在于：配置一系列溶液浓度范围在5g/1000g-500g/1000g之间的溶液，所测溶液固含量不超过10％；控制结晶釜内溶液的降温速度，同时在线图像系统实时在线记录结晶釜内颗粒的变化，并实时统计计算晶体质量变化，根据质量平衡关系：C(t)＝C0-ρckvμ3(t)计算得到任意时刻t下的溶液浓度。 5.根据权利要求1所述的在线图像法测定结晶过程溶解度、超溶解度及溶液浓度的方法，其特征在于：测量过程要采用搅拌，使体系混合均匀；结晶釜为透明结晶釜或有观察视窗，在线图像置于结晶釜的两侧聚焦。 6.根据权利要求1所述的在线图像法测定结晶过程溶解度、超溶解度及溶液浓度的方法，其特征在于：所述的溶剂的应具有较好的透光性，包括水、甲醇、乙醇、丁醇、异丙醇、乙二醇、乙酸乙酯、DMF、甲苯、乙腈、氯仿、丙酮。 7.根据权利要求1所述的在线图像法测定结晶过程溶解度、超溶解度及溶液浓度的方法，其特征在于：所述的溶质晶体包括金属盐、盐酸盐及酸碱反应得到的有机盐类，以及具有颗粒形态的晶体包括氨基酸、蛋白质、大小分子化合物、聚合物。
所属类别：	发明专利