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原文传递一种人血浆中卡托普利的LC-MS/MS检测方法

专利名称：	一种人血浆中卡托普利的LC-MS/MS检测方法
摘要：	本发明涉及一种人血浆中卡托普利的LC‑MS/MS检测方法，取在全血样品中预先加入维生素C溶液，维生素C溶液为1.5mol·L‑1水溶液，离心获得血浆样品，取500μL血浆混入100μL对溴苯甲酰甲基溴溶液，对溴苯甲酰甲基溴溶液为2mg/mL乙腈溶液，反应10min后血浆置于‑80℃冰箱保存待测，取50μL待测血浆样品，混入内标溶液，内标溶液为乙腈配制成的同位素标记物卡托普利‑d3浓度为200ng/mL的溶液，再加入乙腈后涡流振荡10min后离心，取上清液进行LC‑MS/MS分析。本发明解决了卡托普利在生物样品分析过程中不稳定的问题，提高了分析方法的准确性和可靠性，与现有技术相比具有准确度高、样品消耗量少、灵敏度高、检测通量高的特点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	苏州海科医药技术有限公司
发明人：	杨勇;姜金方;周茂金;陈笑艳;钟大放;陈涛;陈云辉;钟勘;陈醒;邹小芳;史中杰;张嘉懿;谭文娟
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201910509420.5
公开号：	CN110243963A
代理机构：	苏州唯亚智冠知识产权代理有限公司
代理人：	张翠茹
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	215000 江苏省苏州市工业园区若水路398号
主权项：	1.一种人血浆中卡托普利的LC-MS/MS检测方法，其特征在于，包括以下步骤： S1：样品前处理，采集血样约3mL于含50μL维生素C溶液的抗凝管中，离心获得血浆样品，取500μL血浆样品，混入100μL对溴苯甲酰甲基溴溶液，反应10min后血浆置于-80℃冰箱保存待测；取50μL待测血浆样品，混入内标溶液，内标溶液为乙腈配制成的同位素标记物卡托普利-d3浓度为200ng/mL的溶液，再加入乙腈后涡流振荡10min后离心，取上清液进行LC-MS/MS分析；所述内标溶液为乙腈配制成的同位素标记物卡托普利-d3浓度为200ng/mL的溶液； S2：采用LC-MS/MS法测定待测样品中卡托普利的浓度； I.色谱条件：色谱柱：100×4.6mm，3.5μm；柱温：40℃；进样体积：2μL；流动相A：含有0.2％甲酸的2mM醋酸铵水溶液；流动相B：乙腈，采用体积比为35：65的A：B相等梯度洗脱，自动进样器温度为4℃，流动相的流速为1.1mL/min，其中柱后分流0.4mL/min进入质谱； II.质谱条件：离子源：电喷雾电离源ESI；喷雾电压5500V；离子源温度：600℃；CUR：40psi；扫描模式：正离子多反应监测+MRM，卡托普利和卡托普利-d3离子反应分别为m/z414.4→216.2和m/z 417.1→219.2，碰撞能量CE分别为23和25eV； S3：标准曲线样品的配制，称取卡片托普利以甲醇溶解并定容，配制成浓度约为1.00mg/mL的贮备液，以乙腈：水逐级稀释得到标准系列工作溶液，以人空白血浆稀释该工作溶液，制成标准曲线样品，完成后立即向标准曲线样品中加入维生素C和对溴苯甲酰甲基溴溶液，反应10min后，以上述步骤S1的处理方法和LC-MS/MS条件检测，并根据检测结果绘制相应的卡托普利的标准曲线。 2.根据权利要求1所述的一种人血浆中卡托普利的LC-MS/MS检测方法，其特征在于：所述步骤S1中所述的维生素C溶液为1.5mol.L-1水溶液。 3.根据权利要求1所述的一种人血浆中卡托普利的LC-MS/MS检测方法，其特征在于：所述步骤S1中所述的对溴苯甲酰甲基溴溶液为2.00mg/mL乙腈溶液。
所属类别：	发明专利