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原文传递一种用于海绵钛中氯含量测定的离子色谱方法

专利名称：	一种用于海绵钛中氯含量测定的离子色谱方法
摘要：	一种用于海绵钛中氯含量测定的离子色谱方法，通过配制得到海绵钛试样溶液A和海绵钛待测溶液B，通过将1000μg/mL的氯标准溶液逐级稀释制备出含氯0.00μg/mL的工作曲线标准溶液空白、工作曲线标准溶液a、工作曲线标准溶液b、工作曲线标准溶液c、工作曲线标准溶液d、工作曲线标准溶液e、工作曲线标准溶液f、工作曲线标准溶液g、工作曲线标准溶液h、工作曲线标准溶液i，在确定的离子色谱仪的工作参数下对上述工作曲线标准溶液分别进行测定，将工作曲线标准溶液的氯离子色谱峰面积与其浓度建立工作曲线，对制备出的海绵钛待测溶液进行测定，离子色谱仪能根据方法线性方程自动计算出海绵钛中氯的百分含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	中国船舶重工集团公司第七二五研究所
发明人：	杜米芳
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-13T00:00:00+0800
申请号：	CN201910419691.1
公开号：	CN110231430A
代理机构：	洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)
代理人：	王学鹏
分类号：	G01N30/96(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	471000 河南省洛阳市洛龙区滨河南路169号
主权项：	1.一种用于海绵钛中氯含量测定的离子色谱方法，该测定方法通过用氯离子标准溶液制备出系列含氯不同含量的工作曲线标准溶液，在确定离子色谱仪的工作条件前提下对工作曲线标准溶液分别进行测定，将工作曲线标准溶液的氯离子色谱峰面积与其浓度建立工作曲线,对制备出的海绵钛待测溶液进行测定，离子色谱仪能根据方法线性方程自动计算出海绵钛中氯的百分含量，其特征在于，包括海绵钛待测溶液的制备，具体制备步骤如下：海绵钛试样溶液A的制备：称取0.09g～0.16g的海绵钛并置于100 mL锥形瓶中，用少量高纯水润湿，加入5 mL质量浓度在95～98%的硫酸并置于电炉上溶解，当试样溶解完全后取下，冷却，再加入2～3滴质量浓度在65～68 %的硝酸，加热至溶液清亮，冷却至室温，转移入100 mL容量瓶中，用高纯水清洗锥形瓶至少三次并倒入容量瓶中定容至100mL定容、混匀，得海绵钛试样溶液A；海绵钛试样溶液B的制备：用移液管从海绵钛试样溶液A的容量瓶中准确移取2～20毫升放入100 mL容量瓶中，用高纯水定容至刻度，得海绵钛待测溶液B。 2.如权利要求1所述的一种用于海绵钛中氯含量测定的离子色谱方法，其特征在于，还包括氯标准溶液的制备，所述氯标准溶液包括氯标准溶液A、B、C、D、E，其具体制备方法为：分别取10mL和5mL浓度为 1000μg/mL的氯标准溶液，分别置于100mL容量瓶和200mL容量瓶中加入高纯水定容至100mL和200mL制备出氯标准溶液A和氯标准溶液B；分别取10 mL和5mL的所述氯标准溶液A并分别置于100mL容量瓶中并加入高纯水定容至100mL制备出氯标准溶液C和氯标准溶液D；取10mL所述氯标准溶液C置于100mL容量瓶中并加入高纯水定容至100mL制备出氯标准溶液E。 3.如权利要求2所述的一种用于海绵钛中氯含量测定的离子色谱方法，其特征在于，所述氯标准溶液A中含氯100μg/mL，氯标准溶液B中含氯25μg/mL，氯标准溶液C中含氯10μg/mL，氯标准溶液D中含氯5μg/mL，氯标准溶液E中含氯1μg/mL。 4.如权利要求2所述的一种用于海绵钛中氯含量测定的离子色谱方法，其特征在于，还包括工作曲线标准溶液的制备，所述工作曲线标准溶液包括工作曲线标准溶液空白、工作曲线标准溶液a、b、c、d、e、f、g、h、i，其具体制备方法为：通过将1000μg/mL的氯标准溶液逐级稀释制备出含氯0μg/mL的工作曲线标准溶液空白、0.003～0.008 μg/mL工作曲线标准溶液a、0.01～0.03 μg/mL工作曲线标准溶液b、0.05～0.1 μg/mL工作曲线标准溶液c、0.15～0.25 μg/mL工作曲线标准溶液d、0.3～0.4 μg/mL工作曲线标准溶液e、0.5～0.6 μg/mL工作曲线标准溶液f、 0.8～1 μg/mL工作曲线标准溶液g、1.25～1.5 μg/mL工作曲线标准溶液h、2～2.5 μg/mL工作曲线标准溶液i。 5.如权利要求4所述的一种用于海绵钛中氯含量测定离子色谱的方法，其特征在于，还包括方法线性方程、方法检出限和相对标准偏差，所述方法线性方程：根据所述工作曲线标准溶液空白、工作曲线标准溶液a、b、c、d、e、f、g、h、i的氯色谱峰面积与其浓度之间的工作曲线关系建立了方法线性方程y=0.3116x+0.0042 ，该方法线性方程的相关系数为0.99937；样品测定：采用离子色谱仪对通过H型预处理柱过滤的海绵钛待测溶液B进行测定并得到其色谱峰面积，离子色谱仪依据上述工作曲线能够自动计算出海绵钛中氯的百分含量；方法检出限的测定：对所述工作曲线标准溶液空白进行连续10次测定，用10次测定的标准偏差平均值乘以3得到检出限，检出限为0.0039%；用10次测定的标准偏差平均值乘以10得到方法测定下限，测定下限在0.013%；相对标准偏差：对海绵钛待测溶液测定10次计算得到相对标准偏差，该相对标准偏差为4.97%。 6.如权利要求5所述的一种用于海绵钛中氯含量测定离子色谱的方法，其特征在于，所述离子色谱仪的工作参数确定范围如下：柱温：25～35℃；池温度：30～40℃；流速：0.7～1.3 mL/min；进样量：22～28 μL；模式：自再生电化学抑制；运行时间：23～28min ；KOH 淋洗浓度梯度：0～7.3 min，14～16 mmol/L；7.31～12.7 min，49～51 mmol/L；12.71～28 min，14～16 mmol/L。
所属类别：	发明专利