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原文传递一种金属材料表面转化膜中锆含量的测试方法

专利名称：	一种金属材料表面转化膜中锆含量的测试方法
摘要：	本发明提供一种金属材料表面转化膜中锆含量的测试方法，所述测试方法采用自制的金属材料含锆表面转化膜的标准测试板、X射线荧光光谱仪校正的质控板，结合X射线荧光光谱仪对金属材料表面转化膜中锆元素的测定参数，对金属材料表面转化膜中的锆元素进行准确的定量分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	吉林;22
申请人：	中国第一汽车股份有限公司
发明人：	孙硕;王慧娟;温家德;雷蕾;刘兴宝;孙凯
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-01T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-17T00:00:00+0800
申请号：	CN201910585315.X
公开号：	CN110243810A
代理机构：	北京远智汇知识产权代理有限公司
代理人：	张海英
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	130011 吉林省长春市长春汽车经济技术开发区东风大街8899号
主权项：	1.一种金属材料表面转化膜中锆含量的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括：制备至少三种不同锆元素含量的具有表面转化膜的标准板；分别独立地使用镀层腐蚀液将所述标准板中的锆元素全部转移至溶液相中，得到待测液；通过校准曲线法分别独立地测定所述待测液中锆元素的含量，并换算为所述标准板中锆元素的含量；使用X射线荧光光谱仪分别独立地对所述标准板进行测试，得到荧光强度与所述标准板中锆元素含量关系的校准曲线；使用X射线荧光光谱仪对待测样品板进行测试，将得到的荧光强度带入所述校准曲线，得到待测板的表面转化膜中锆元素含量。 2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述标准板的制备方法包括：将基板置于锆转化液中，通过调控锆转化液的浓度、反应温度或反应时间中的任意一种或至少两种组合的条件，得到至少三种不同锆元素含量的具有表面转化膜的标准板。 3.根据权利要求1或2所述的测试方法，其特征在于，在基板置于锆转化液之前，使用pH调节剂将锆转化液调节成工作状态。 4.根据权利要求1-3任一项所述的测试方法，其特征在于，所述镀层腐蚀液包括磷酸、氢氟酸以及去离子水；优选地，按照质量分数计所述镀层腐蚀液包括15～25％磷酸、1～5％氢氟酸以及70～84％去离子水。 5.根据权利要求1-4任一项所述的测试方法，其特征在于，将所述标准板中的锆元素全部转移至溶液相中的方法包括：将标准板置于镀层腐蚀液中，腐蚀过后使用去离子水对标准板进行洗涤并收集洗涤液得到洗涤后液，对洗涤后液中的锆元素含量进行测试，若锆元素含量不为0，则重复腐蚀以及洗涤步骤，直至洗涤后液中的锆元素含量为0，将全部洗涤后液与腐蚀液合并，得到标准板锆元素含量待测液。 6.根据权利要求1-5任一项所述的测试方法，其特征在于，所述校准曲线法包括：使用锆标准液配置至少3个不同锆元素浓度的含锆溶液，使用电感耦合等离子体发射光谱仪分别独立地对所述含锆溶液进行测试，根据检测峰面积与锆元素浓度绘制ICP校准曲线，使用ICP对所述标准板锆元素含量待测液进行测试，将得到的检测峰面积带入所述ICP校准曲线得到标准板的表面转化膜中锆含量。 7.根据权利要求1-6任一项所述的测试方法，其特征在于，按照含锆转化液的说明书制备质控板，并使用ICP测定质控板中的锆元素含量。 8.根据权利要求1-7任一项所述的测试方法，其特征在于，使用X射线荧光光谱仪对待测样品板进行测试前使用空白板校准校准曲线空白，再使用质控板对仪器校准曲线做漂移校正和校验。 9.根据权利要求1-8任一项所述的测试方法，其特征在于，所述空白板、所述标准板以及所述质控板的基板材质与待所述测板的基板材质相同。 10.根据权利要求1-8任一项所述的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括：使用pH调节剂将锆转化液调节成工作状态，将基板置于锆转化液中，通过调控锆转化液的浓度、反应温度或反应时间中的任意一种或至少两种组合的条件，得到至少三种不同锆元素含量的具有表面转化膜的标准板；分别独立地将所述标准板置于镀层腐蚀液中，腐蚀过后使用去离子水对标准板进行洗涤并收集洗涤液得到洗涤后液，对洗涤后液中的锆元素含量进行测试，若锆元素含量不为0，则重复腐蚀以及洗涤步骤，直至洗涤后液中的锆元素含量为0，将全部洗涤后液与腐蚀液合并，得到标准板锆元素含量待测液，所述镀层腐蚀液包括磷酸、氢氟酸以及去离子水；使用锆标准液配置至少3个不同锆元素浓度的含锆溶液，使用电感耦合等离子体发射光谱仪分别独立地对所述含锆溶液进行测试，根据检测峰面积与锆元素浓度绘制ICP校准曲线，使用ICP对所述标准板锆元素含量待测液进行测试，将得到的检测峰面积带入所述ICP校准曲线得到标准板的表面转化膜中锆含量；使用X射线荧光光谱仪分别独立地对所述标准板进行测试，得到荧光强度与所述标准板中锆元素含量关系的校准曲线；使用X射线荧光光谱仪对待测板样品进行测试，测试前使用空白板校准校准曲线空白，再使用控板对仪器校准曲线做漂移校正和校验，将得到的荧光强度带入所述校准曲线，得到待测板的表面转化膜中锆元素含量。
所属类别：	发明专利