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原文传递 一种同时检测抗坏血酸、多巴胺、尿酸的铂/纳米多孔金锡/碳纤维纸复合电极的制备方法
专利名称: 一种同时检测抗坏血酸、多巴胺、尿酸的铂/纳米多孔金锡/碳纤维纸复合电极的制备方法
摘要: 本发明提供了一种铂修饰的纳米多孔金锡/碳纤维纸复合电极(Pt@NP‑AuSn@Ni@CFP)的制备方法,及其对抗坏血酸、尿酸和多巴胺的电化学检测应用。其制备包括以下步骤:在碳纤维纸(CFP)上预沉积薄层的金属镍,而后电沉积金锡合金薄膜得到AuSn/Ni/CFP复合电极,随后将AuSn/Ni/CFP复合电极不完全去合金得到复合电极NP‑AuSn/Ni/CFP,将其置换得到复合电极Pt@NP‑AuSn@Ni@CFP。本发明将铂纳米材料修饰在纳米多孔金锡上,扩大了电极电化学活性面积,使得复合电极拥有较高的灵敏度、较宽的检出范围以及优秀的抗干扰性能,适用于相应快检型仪器的研发。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广东;44
申请人: 惠州市钰芯电子材料有限公司
发明人: 奚亚男;胡淑锦
专利状态: 有效
申请日期: 2019-06-27T00:00:00+0800
发布日期: 2019-09-17T00:00:00+0800
申请号: CN201910570265.8
公开号: CN110243894A
代理机构: 佛山帮专知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人: 颜春艳
分类号: G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址: 516000 广东省惠州市大亚湾西区科技创新园科技5号
主权项: 1.一种可用于同时检测抗坏血酸、尿酸和多巴胺的铂修饰的纳米多孔金锡/碳纤维纸复合电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、Ni/CFP复合电极的制备:将碳纤维纸置于浓硝酸溶液中,在120℃条件下处理80min,而后置于1M氢氧化钠溶液中浸泡1h,用去离子水洗净后,置于60℃的烘箱内烘干备用;将烘干后的所述碳纤维纸捆绑于镍片上并使用双电极恒电流模式进行电沉积处理,得到Ni/CFP复合电极; S2、AuSn/Ni/CFP复合电极的制备:以所述Ni/CFP复合电极为基材,电沉积金锡薄膜并洗净后得到AuSn/Ni/CFP复合电极; S3、NP-AuSn/Ni/CFP复合电极的制备:将所述AuSn/Ni/CFP复合电极置于碱性腐蚀液中不完全去合金得到NP-AuSn/Ni/CFP复合电极。 S4、Pt@NP-AuSn@Ni@CFP复合电极的制备:将所述NP-AuSn/Ni/CFP复合电极用去离子水洗涤后,置于0.2mM/L H2PtCl6及0.1M HClO4混合溶液中浸泡置换1h,得到Pt@NP-AuSn@Ni@CFP复合电极。 2.根据权利要求1所述的一种可用于同时检测抗坏血酸、尿酸和多巴胺的铂修饰的纳米多孔金锡/碳纤维纸复合电极的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述的电沉积所用溶液的组成为:六水合硫酸镍250g/L、六水合氯化镍40g/L、硼酸35g/L、十二烷基磺酸钠0.1g/L、糖精0.8g/L、1,4-丁炔二醇0.1g/L。 3.根据权利要求1所述的一种可用于同时检测抗坏血酸、尿酸和多巴胺的铂修饰的纳米多孔金锡/碳纤维纸复合电极的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述的电沉积温度为50~55℃,电流密度为0.7~0.9A/dm2,时间为15~20min。 4.根据权利要求1所述的一种可用于同时检测抗坏血酸、尿酸和多巴胺的铂修饰的纳米多孔金锡/碳纤维纸复合电极的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述的电沉积所用金锡合金溶液的组成为:亚硫酸金10~50g/L、甲基磺酸锡10~50g/L、柠檬酸40~90g/L、焦磷酸钾50~90g/L、硫酸钾10~30g/L。 5.根据权利要求1所述的一种可用于同时检测抗坏血酸、尿酸和多巴胺的铂修饰的纳米多孔金锡/碳纤维纸复合电极的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述的电沉积温度为40~55℃,电流密度为0.7~0.9A/dm2,时间为15~20min。 6.根据权利要求1所述的一种可用于同时检测抗坏血酸、尿酸和多巴胺的铂修饰的纳米多孔金锡/碳纤维纸复合电极的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述的去合金是电化学腐蚀去除或者化学腐蚀去除。 7.根据权利要求1所述的一种可用于同时检测抗坏血酸、尿酸和多巴胺的铂修饰的纳米多孔金锡/碳纤维纸复合电极的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述的碱性腐蚀液的溶液组成为氢氧化钾5M、过氧化氢0.1M。 8.根据权利要求1所述的一种可用于同时检测抗坏血酸、尿酸和多巴胺的铂修饰的纳米多孔金锡/碳纤维纸复合电极的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述的不完全去合金时间为18~22h。 9.根据权利要求1所述的一种可用于同时检测抗坏血酸、尿酸和多巴胺的铂修饰的纳米多孔金锡/碳纤维纸复合电极,其特征在于,所述复合电极(Pt@NP-AuSn@Ni@CFP)表面的NP-AuSn薄膜具有双连续的纳米结构,并由相互贯通的韧带及纳米孔洞组成。 10.根据权利要求9所述的一种可用于同时检测抗坏血酸、尿酸和多巴胺的铂修饰的纳米多孔金锡/碳纤维纸复合电极,其特征在于,所述韧带宽度为50~100nm,所述纳米孔洞的宽度为20~50nm。 11.根据权利要求9所述的一种可用于同时检测抗坏血酸、尿酸和多巴胺的铂修饰的纳米多孔金锡/碳纤维纸复合电极,其特征在于,所述韧带上分布有铂颗粒,所述铂颗粒大小为5~20nm。 12.根据权利要求1所述的一种可用于同时检测抗坏血酸、尿酸和多巴胺的铂修饰的纳米多孔金锡/碳纤维纸复合电极,其特征在于,所述复合电极(Pt@NP-AuSn@Ni@CFP)可用于单独或同时检测抗坏血酸、尿酸和多巴胺。 13.根据权利要求12所述的一种可用于同时检测抗坏血酸、尿酸和多巴胺的铂修饰的纳米多孔金锡/碳纤维纸复合电极,其特征在于,所述复合电极(Pt@NP-AuSn@Ni@CFP)对抗坏血酸的灵敏度为0.13μA/μM,所述复合电极(Pt@NP-AuSn@Ni@CFP)对尿酸的灵敏度为0.27μA/μM,所述复合电极(Pt@NP-AuSn@Ni@CFP)对多巴胺的灵敏度为15.25μA/μM。 14.根据权利要求12所述的一种可用于同时检测抗坏血酸、尿酸和多巴胺的铂修饰的纳米多孔金锡/碳纤维纸复合电极,其特征在于,所述复合电极(Pt@NP-AuSn@Ni@CFP)检测抗坏血酸的线性范围为200~2000μM,所述复合电极(Pt@NP-AuSn@Ni@CFP)检测尿酸的线性范围为25~800μM,所述复合电极(Pt@NP-AuSn@Ni@CFP)检测多巴胺的线性范围为1~10μM。 15.根据权利要求12所述的一种可用于同时检测抗坏血酸、尿酸和多巴胺的铂修饰的纳米多孔金锡/碳纤维纸复合电极,其特征在于,所述复合电极(Pt@NP-AuSn@Ni@CFP)对抗坏血酸的检出限为5.53μM,所述复合电极(Pt@NP-AuSn@Ni@CFP)对尿酸的检出限为0.68μM,所述复合电极(Pt@NP-AuSn@Ni@CFP)对多巴胺的检出限为0.31μM。
所属类别: 发明专利
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