主权项: |
1.一种测定大气颗粒物中多种持久性有机污染物的前处理方法,其特征是将一种具有特殊形貌和大比表面积的双金属氢氧化物的煅烧产物作为选择性吸附剂填料实现大气颗粒物样品中持久性有机污染物的同步提取和净化。 2.根据权利要求1所述的双金属复合氧化物吸附材料,其特征是由反相微乳体系制备的双金属氢氧化物在一定温度下煅烧得到;所述的双金属氢氧化物,其特征在于双金属氢氧化物组成为[M2+1-xM3+x(OH)2]x-Ax/nn-•mH2O,其中M2+可以是Mg2+与Zn2+,M3+为Al3+,x满足0.2≤x≤0.4,An-为SO42-,CO32-或NO3-;所述的双金属复合氧化物比表面积在60~150m2/g,具有特殊形貌,特别是具有球状或花状多级结构。 3.根据权利要求1,2所述的具有特殊形貌的双金属复合氧化物,其特征在于可作为极性吸附剂用于加速溶剂萃取填料用量为0.5 -2.0g。 4.根据权利要求1,2,3所述的前处理方法,其特点是可以将提取和净化一体化,用于测定大气颗粒物中的持久性有机污染物,大气颗粒物样品的提取溶剂比为正己烷/二氯甲烷(1:1, v/v),提取温度为120℃,循环4次,静态萃取10分钟。 5.根据权利要求1,2,3,4所述的前处理方法,对26种硝基多环芳烃(1-硝基萘、2-硝基萘、1-甲基-4-硝基萘、1-甲基-5-硝基萘、1-甲基-6-硝基萘、2-甲基-4-硝基萘、2-硝基联苯、3-硝基联苯、4-硝基联苯、5-硝基苊、2-硝基芴、2-硝基菲、3-硝基菲、9-硝基菲、2-硝基蒽、9-硝基蒽、2-硝基荧蒽、1-硝基芘、2-硝基芘、4-硝基芘、6-硝基䓛、7-硝基苯并[a]蒽、3-硝基苯并蒽酮、6-硝基苯并[a]芘、1-硝基苯并[a]芘、3-硝基苯并[a]芘)添加回收率在80~120%之间,对31种多环芳烃(萘、联苯、苊烯、苊、芴、二苯并噻吩、菲、蒽、4H-环五菲、荧蒽、芘、苯并[ghi]荧蒽、环戊[cd]芘、苯并[c]菲、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[a]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、苝、茚并[1,2,3-cd]芘、苯并[ghi]苝、蒽嵌蒽、二苯并[a,j]蒽、二苯并[a,c]蒽、二苯并[a,h]蒽,苯并[b]䓛、苉)添加回收率在80%-120%,对11种多溴联苯醚(BDE-47、BDE-100、BDE-99、BDE-85、BDE-154、BDE-153、BDE-183、BDE-197、BDE-203、BDE-196、BDE-207)添加回收率在96%-106%,对7种多氯联苯(PCB28、PCB52、PCB-101、PCB-118、PCB-153、PCB-138、PCB-180)添加回收率在97%-99%,对4种德克隆(Dechlorane Plus、Dechlorane 602、Dechlorane 603、Dechlorane 604)添加回收率在101%-115%,相对标准偏差均为0.3–7.0%。 |