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原文传递一种基于MIL-88-Fe/Ni的电化学传感器的制备方法及其应用

专利名称：	一种基于MIL-88-Fe/Ni的电化学传感器的制备方法及其应用
摘要：	本发明公开了一种基于MIL‑88‑Fe/Ni的电化学传感器的制备方法及其应用。本发明采用三种不同的方式对MIL‑88‑Fe/Ni热解分别制备Fe,Ni@NC‑CNTs、Fe,Ni@C、Fe,Ni@NC‑powder复合材料，并用来改性玻碳电极，制备出对水合肼具有非常高的电催化活性的电极，碳氮元素与铁镍氧化物相互作用增强了三种复合材料对水合肼的电催化性能。本发明涉及的电化学传感器对水合肼的检测具有高的灵敏度，快的响应时间，宽的检测范围和低的检测限，还具有非常好的稳定性和抗干扰能力，在电化学传感器领域具有广泛的应用前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	湘潭大学
发明人：	易捷;邱婷;杨穗
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-01T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-08T00:00:00+0800
申请号：	CN201910582903.8
公开号：	CN110308186A
代理机构：	湘潭市汇智专利事务所(普通合伙)
代理人：	冷玉萍
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	411105 湖南省湘潭市雨湖区羊牯塘27号
主权项：	1.一种基于MIL-88-Fe/Ni的电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)MIL-88-Fe/Ni溶液的制备：将FeCl3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O和对苯二甲酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺溶液中，搅拌或超声15～30min使其充分溶解，在搅拌条件下加入氢氧化钠溶液继续搅拌10～20min形成均匀悬浊液，FeCl3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O和对苯二甲酸的质量比为0.0892～0.5352:0.0727～0.1919:0.1096～0.4386； (2)MIL-88-Fe/Ni纳米棒的制备：将步骤(1)所得混合悬浊液转到水热反应釜中，在100～150℃温度下反应3～48h，反应结束后冷却到室温，再将反应溶液进行离心分离，将分离得到固体沉淀物进行干燥，得到MIL-88-Fe/Ni纳米棒； (3)Fe,Ni@NC-CNTs的制备：将步骤(2)所得MIL-88-Fe/Ni纳米棒与二聚氰胺混合研磨均匀，然后放入管式炉中，在600～900℃温度下煅烧2～4h得到碳氮掺杂Fe,Ni@NC-CNTs； (4)Fe,Ni@C的制备：将步骤(2)所得MIL-88-Fe/Ni纳米棒研磨均匀，然后放入管式炉中，在600～900℃温度下煅烧2～4h得到Fe,Ni@C； (5)Fe,Ni@NC-powder的制备：将FeCl3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、对苯二甲酸和二聚氰胺混合研磨成均匀粘性固体，然后放入管式炉中，在600～900℃温度下煅烧2～4h，得到Fe,Ni@NC-powder； (6)改性电极的制备：将玻碳电极依次用颗粒直径为0.05μm和0.03μm的α-氧化铝粉末在麂皮上进行抛光打磨，然后依次用硝酸溶液、无水乙醇以及去离子水进行超声清洗，将步骤(3)、(4)、(5)所得Fe,Ni@NC-CNTs、Fe,Ni@C、Fe,Ni@NC-powder分别超声分散于水溶液中，制得Fe,Ni@NC-CNTs、Fe,Ni@C、Fe,Ni@NC-powder中任一种的样品悬分散液，取样品悬分散液3～7μL滴加到处理好的玻碳电极上，然后滴加质量分数为0.02～0.05％Nafion溶液1～2μL，自然干燥后获得Fe,Ni@NC-CNTs、Fe,Ni@C、Fe,Ni@NC-powder电极；所述悬分散液的浓度为5～8g/L； (7)电化学传感器的制备：以步骤(6)所得电极为工作电极，构建基于Fe,Ni@NC-CNTs、Fe,Ni@C、Fe,Ni@NC-powder的电化学传感器。 2.根据权利要求1所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥为真空干燥，温度为60～80℃，时间为12～18h。 3.根据权利要求1所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤(3)、(4)、(5)中，煅烧均在惰性气氛进行。 4.根据权利要求1所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气、氩气或氩氢气。 5.权利要求1至4任一项所述的制备方法得到的电化学传感器在水合肼的检测中的应用。
所属类别：	发明专利