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原文传递挥发性有机物在线检测仪和方法

专利名称：	挥发性有机物在线检测仪和方法
摘要：	本发明涉及一种挥发性有机物在线检测仪和方法，包括在线预浓缩系统、全二维气相色谱装置和控制器，在线预浓缩系统连接全二维气相色谱装置，且均连接控制器，控制器控制在线预浓缩系统在线捕集待测样品气体并进行对应预浓缩和加热解析处理后发送至全二维气相色谱装置，并发送完成信号至控制器，控制器根据完成信号控制全二维气相色谱装置启动，全二维气相色谱装置按照预设分离检测分析条件分离检测处理后的待测样品气体得到质量色谱图，全二维气相色谱装置具有高分辨率、高灵敏度、响应速度快等特点，因此得到的质量色谱图可靠性高，根据质量色谱图和预设标准质量色谱图进行定量和定性分析，可高可靠性地分析复杂挥发性有机物的组分。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广州禾信仪器股份有限公司
发明人：	吴曼曼;岑延相;黄豆;陈家新;王甫华
专利状态：	有效
申请日期：	2018-03-20T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-08T00:00:00+0800
申请号：	CN201810230176.4
公开号：	CN110308211A
代理机构：	广州华进联合专利商标代理有限公司
代理人：	黄晓庆
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	510530 广东省广州市广州高新技术产业开发区科学城开源大道11号A3栋第三层
主权项：	1.一种挥发性有机物在线检测仪，其特征在于，包括在线预浓缩系统、全二维气相色谱装置和控制器，所述在线预浓缩系统连接所述全二维气相色谱装置，且所述控制器连接所述在线预浓缩系统和所述全二维气相色谱装置，所述控制器用于控制所述在线预浓缩系统启动；在接收到所述在线预浓缩系统反馈的完成信号时，控制所述全二维气相色谱装置启动；所述在线预浓缩系统用于根据所述控制器的控制按照预设条件捕集、浓缩和加热解析待测样品气体得到处理后的待测样品气体，将所述处理后的待测样品气体发送至所述全二维气相色谱装置，并发送所述完成信号至所述控制器；所述全二维气相色谱装置用于根据所述控制器的控制按照预设分离检测分析条件分离检测所述处理后的待测样品气体得到质量色谱图，并根据所述质量色谱图和预设标准质量色谱图进行定量和定性分析得到检测结果并输出。 2.根据权利要求1所述的挥发性有机物在线检测仪，其特征在于，所述全二维气相色谱装置包括依次连接的全二维气相色谱仪、飞行时间质谱检测器和数据分析系统，所述全二维气相色谱仪用于连接所述在线预浓缩系统和所述控制器，所述全二维气相色谱仪用于根据所述控制器的控制按照第一预设分离条件实现所述处理后的待测样品气体的组分分离得到分离后的待测样品气体，将所述分离后的待测样品气体发送至所述飞行时间质谱检测器；所述飞行时间质谱检测器用于按照第一预设检测条件实现所述分离后的待测样品气体的各组分的检测，得到第一质量色谱图，并将所述第一质量色谱图发送至所述数据分析系统；所述数据分析系统用于根据接收的所述第一质量色谱图和预设标准质量色谱图进行定性和定量分析得到测试结果并输出。 3.根据权利要求2所述的挥发性有机物在线检测仪，其特征在于，所述全二维气相色谱装置还包括一维气相色谱仪和氢火焰离子化检测器，所述一维气相色谱仪用于连接所述在线预浓缩系统和所述控制器，所述氢火焰离子化检测器连接所述数据分析系统，所述一维气相色谱仪用于根据所述控制器的控制按照第二预设分离条件实现所述处理后的待测样品气体的组分分离得到分离后的待测样品气体，将所述分离后的待测样品气体发送至所述氢火焰离子化检测器；所述氢火焰离子化检测器用于按照第二预设检测条件实现所述分离后的待测样品气体的各组分的检测，得到第二质量色谱图，并将所述第二质量色谱图发送至所述数据分析系统；所述数据分析系统还用于根据接收的所述第二质量色谱图和预设标准质量色谱图进行定性和定量分析得到测试结果并输出。 4.根据权利要求3所述的挥发性有机物在线检测仪，其特征在于，所述全二维气相色谱仪包括具有不同极性固定相的第一色谱柱、第二色谱柱、与所述第一色谱柱前端连接的第一进样口以及将所述第一色谱柱、第二色谱柱连接起来的全二维气相调制器，所述第一进样口连接所述在线预浓缩系统，所述第二根色谱柱后端连接所述飞行时间质谱检测器，其中，所述第一色谱柱和所述第二色谱柱固定在所述全二维色谱装置的柱箱中；所述一维气相色谱仪包括第三色谱柱和与所述第三色谱柱前端连接的第二进样口，所述第三色谱柱后端连接所述氢火焰离子化检测器，其中，所述第三色谱柱固定在所述全二维色谱装置的柱箱中。 5.根据权利要求4所述的挥发性有机物在线检测仪，其特征在于，所述第一预设分离条件包括：所述第一进样口温度为200℃；所述第一色谱柱为DB-624型，内径0.25毫米，膜厚1.4微米，长度30米或60米；所述第二色谱柱为DB-wax型，内径0.25毫米，膜厚0.5微米，长度2米；载气为氦气，所述第一色谱柱柱长为60米时，流速为1.4mL/min；所述柱箱升温程序为初始温度35℃，保持2～4min，以3～7℃/min的速率升温至180℃，保持8～10min；所述全二维气相调制器的调制周期3～5s，其中解析时间1～2s，调制器冷阱温度-40～-51℃，初始温度35℃，保持2～4min，以3～7℃/min的速率升温至180℃，保持8～10min；所述第一预设检测条件包括：质量采集范围为33～400amu，传输线温度为180～220℃，离子源温度为150～180℃，采集速率为100～200张全谱图/s，电压为-1600～-1800V。 6.根据权利要求4所述的挥发性有机物在线检测仪，其特征在于，所述第二预设分离条件包括：所述第二进样口温度为200℃，所述第三色谱柱为PLOT Al2O3型，内径0.53毫米，膜厚15微米，长度15米；载气为氮气，流速为5mL/min；所述柱箱升温程序为初始温度35℃，保持2～4min，以3～7℃/min的速率升温至180℃，保持8～10min；所述第二预设检测条件包括：所述氢火焰离子化检测器条件为温度为250℃，氢气流量为35mL/min，尾吹气流量为25mL/min，空气流量为350mL/min。 7.一种挥发性有机物在线检测方法，其特征在于，包括以下步骤：控制器控制在线预浓缩系统启动；所述在线预浓缩系统根据所述控制器的控制按照预设条件捕集、浓缩和加热解析待测样品气体得到处理后的待测样品气体，将所述处理后的待测样品气体发送至全二维气相色谱装置，并发送所述完成信号至所述控制器；所述控制器在接收到所述在线预浓缩系统反馈的完成信号时，控制所述全二维气相色谱装置启动；所述全二维气相色谱装置根据所述控制器的控制按照预设分离检测分析条件分离检测所述处理后的待测样品气体得到质量色谱图，并根据所述质量色谱图和预设标准质量色谱图进行定量和定性分析得到检测结果并输出。 8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述在线预浓缩系统包括依次连接的在线采集捕集浓缩模块和加热解析模块，所述在线预浓缩系统根据所述控制器的控制按照预设条件捕集、浓缩和加热解析待测样品气体得到处理后的待测样品气体，将所述处理后的待测样品气体发送至所述全二维气相色谱装置的步骤，包括：所述在线采集捕集浓缩模块用于根据控制器的控制按照预设捕集条件捕集浓缩采集的待测样品气体得到浓缩后的待测样品气体，并发送至所述加热解析模块；其中，所述预设捕集条件包括：所述待测样品的捕集时间可调范围为1-100min，捕集流量可调范围为5-100ml/min；所述加热解析模块用于按照预设加热解析条件加热解析所述浓缩后的待测样品气体，其中，所述预设加热解析条件包括：加热解析温度可调范围为100-350℃，加热速度最大为100℃/s。 9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述全二维气相色谱装置包括依次连接的全二维气相色谱仪、飞行时间质谱检测器和数据分析系统，所述全二维气相色谱装置用于根据所述控制器的控制按照预设分离检测分析条件分离检测所述处理后的待测样品气体得到质量色谱图，并根据所述质量色谱图和预设标准质量色谱图进行定量和定性分析得到检测结果并输出的步骤，包括：所述全二维气相色谱仪接收所述控制器的控制，按照第一预设分离条件实现所述处理后的待测样品气体的组分分离得到分离后的待测样品气体，将所述分离后的待测样品气体发送至所述飞行时间质谱检测器；所述飞行时间质谱检测器按照第一预设检测条件实现所述分离后的待测样品气体的各组分的检测，得到第一质量色谱图，并将所述第一质量色谱图发送至所述数据分析系统；所述数据分析系统根据接收的所述第一质量色谱图和预设标准质量色谱图进行定性和定量分析得到测试结果并输出。 10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述全二维气相色谱装置还包括一维气相色谱仪和氢火焰离子化检测器，所述全二维气相色谱装置用于根据所述控制器的控制按照预设分离检测分析条件分离检测所述处理后的待测样品气体得到质量色谱图，并根据所述质量色谱图进行定量和定性分析得到检测结果并输出的步骤，还包括：所述一维气相色谱仪根据所述控制器的控制按照第二预设分离条件实现所述处理后的待测样品气体的组分分离得到分离后的待测样品气体，将所述分离后的待测样品气体发送至所述氢火焰离子化检测器；所述氢火焰离子化检测器按照第二预设检测条件实现所述分离后的待测样品气体的各组分的检测，得到第二质量色谱图，并将所述第二质量色谱图发送至所述数据分析系统；所述数据分析系统根据接收的所述第二质量色谱图和预设标准质量色谱图进行定性和定量分析得到测试结果并输出。
所属类别：	发明专利