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原文传递一种1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮的检测方法

专利名称：	一种1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮的检测方法
摘要：	本发明公开了一种1‑(4‑氟苯基)‑2‑(N‑吡咯烷基)‑1‑戊酮的检测方法。它包括如下步骤：(1)将疑似毒品样品溶于有机溶剂进行1‑(4‑氟苯基)‑2‑(N‑吡咯烷基)‑1‑戊酮的提取，收集提取液；(2)对提取液采用气相色谱‑质谱联用进行定性检测，将得到的提取液的气相色谱‑质谱图与1‑(4‑氟苯基)‑2‑(N‑吡咯烷基)‑1‑戊酮标准物质的气相色谱图和质谱图进行比来判是否检出；或，对提取液采用液相色谱‑质谱联用进行定性检测，在相同的试验条件下，样品中出现两对定性离子对色谱峰，其保留时间与添加样品中目标物保留时间比较，相对误差在±2％内，且相对离子对丰度比与添加样品中的相对离子对丰度比之相对误差不超过最大允许相对误差规定的范围，则可判断样品中存在1‑(4‑氟苯基)‑2‑(N‑吡咯烷基)‑1‑戊酮。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	公安部物证鉴定中心
发明人：	钱振华;赵彦彪;郑晓雨
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-02T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-11T00:00:00+0800
申请号：	CN201910588217.1
公开号：	CN110320294A
代理机构：	北京纪凯知识产权代理有限公司
代理人：	关畅
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100038 北京市西城区木樨地南里17号
主权项：	1.一种疑似毒品样品中1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮的检测方法，包括如下步骤：(1)将疑似毒品样品溶于有机溶剂进行1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮的提取，收集提取液； (2)对所述提取液采用气相色谱-质谱联用进行定性检测，将得到的所述提取液的气相色谱-质谱图与1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮标准物质的气相色谱图和质谱图进行比对，同时满足如下a)-b)两个条件时，判定为检出1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮；否则判定为未检出： a)所述提取液中目标物的保留时间与标准物质的保留时间的相对误差小于2％； b)所述提取液中目标物扣除背景后的质谱图与标准物质扣除背景后的质谱图匹配度大于90％。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当步骤2)中判定为检出1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮时，所述方法还包括对所述疑似毒品样品中的1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮进行定量分析的步骤；所述定量分析包括如下步骤：(3)将所述提取液用气相色谱进行检测； (4)采用外标法对所述疑似毒品样品中的1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮的含量进行定量分析。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇，所述提取在超声条件下进行；所述气相色谱-质谱联用的检测条件如下： a)仪器：GC-MS； b)离子源：电子轰击源； c)质量范围：35amu～500amu； d)采集方式：全扫描； e)色谱柱类型：DB-5 MS石英玻璃毛细柱； f)色谱柱参数：30m×0.25mm×0.25μm； g)色谱柱温程：140℃(3min)-20℃/min-300℃(16min)； h)进样口温度：280℃； i)传输线温度：250℃； j)离子源温度：230℃； k)分流比：40:1； l)载气：高纯氦气； m)柱流量(恒流)：1.0mL/min； n)倍增器电压：参考调谐状况； o)溶剂切割：2min。 4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述定量分析步骤(3)中，所述气相色谱的检测条件如下： a)仪器：GC； b)检测器：FID； c)色谱柱型号：DB-5石英玻璃毛细柱； d)色谱柱参数：30m×0.25mm×0.25μm； e)柱温：140℃(3min)-20℃/min-300℃(16min)； f)进样口温度：280℃； g)检测器温度：300℃； h)载气：高纯氮气； i)分流比：20:1； j)柱流速：1mL/min； k)燃烧气：H2； l)燃烧气流速：按仪器默认值； m)助燃气：空气； n)助燃气流速：按仪器默认值。 5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：所述定量分析步骤(4)中具体包括如下步骤：1)配制至少5个不同浓度的1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮标准溶液，将所述标准溶液采用步骤(2)中所述的气相色谱条件进行检测，得到不同浓度的1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮的色谱峰面积，以所述标准溶液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，制作标准工作曲线并得到回归方程； 2)将步骤(2)测定得到的所述疑似毒品样品中的1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮的峰面积带入所述回归方程中，计算即得到所述疑似毒品样品中的1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮的含量；所述1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮标准溶液的浓度范围为0.05～2.5mg/mL。 6.一种疑似毒品样品中1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮的检测方法，包括如下步骤：(1)将疑似毒品样品溶于有机溶剂进行1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮的提取，收集提取液； (2)对所述提取液采用液相色谱-质谱联用进行定性检测；在相同的试验条件下，所述样品中出现两对定性离子对色谱峰，其保留时间与添加样品中目标物保留时间比较，相对误差在±2％内，且相对离子对丰度比与添加样品中的相对离子对丰度比之相对误差不超过最大允许相对误差规定的范围，则可判断样品中存在1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮；所述1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮的两对定性离子对为：1)m/z 250.1/109.1，去簇电压为30V，碰撞能量为20eV；2)m/z 250.1/179.1，去簇电压为30V，碰撞能量为16eV；相对离子对丰度比的最大允许相对误差的规定如下： 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：当步骤2)中判定为检出1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮时，所述方法还包括对所述疑似毒品样品中的1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮进行定量分析的步骤；所述定量分析包括如下步骤：(3)将所述提取液用液相色谱进行检测； (4)采用外标法对所述疑似毒品样品中的1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮的含量进行定量分析。 8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇，所述提取在超声条件下进行；所述液相色谱-质谱联用的检测条件如下： a)进样体积：1μL； b)色谱柱：C18液相色谱柱1.7μm×100mm×2.1mm； c)流动相：A0.1％甲酸水溶液，B乙腈。 d)梯度程序：0～1.5min，A相体积分数为98％、B相体积分数为2％；1.5～6.5min，A相体积分数从98％降至10％、B相体积分数从2％升值90％；6.5～8.0min，A相体积分数为10％、B相体积分数为90％；8.0～8.1min，A相体积分数从10％升至98％，B相体积分数从90％降至2％；8.1～10.0min，A相体积分数为98％、B相体积分数为2％； e)流速：0.4mL/min； f)离子源：电喷雾离子源-正离子模式； g)检测方式：多反应监测； h)离子源温度：550℃； i)离子喷雾电压：5500V； j)碰撞气(CAD)、气帘气(CUR)、雾化气(GS1)、辅助气(GS2)均为高纯氮气，使用前调节各气流流量以使质谱灵敏度达到检测要求； k)去簇电压(DP)、碰撞能量(CE)应优化至最佳灵敏度。 9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于：所述定量分析步骤(3)中，所述液相色谱的检测条件如下： a)色谱柱：C18色谱柱(5μm，150mm×4.6mm)或其他等效柱； b)柱温：35℃； c)流速：1.0ml/min； d)进样体积：5.0μl； e)检测波长：254nm，带宽＝4nm，参比波长＝400nm，参比带宽＝100nm； f)流动相：A相为乙腈，B相为磷酸-三乙胺缓冲液，pH2.6； g)洗脱程序：选择等度洗脱或梯度洗脱；所述样品为质量百分浓度为70％～100％的样品，则采用等度洗脱，流动相由A相和B相按照体积比20:80的比例组成，分析时间10min；所述样品为成分复杂的样品，则采用梯度洗脱，梯度程序为：0～7.5min，A相体积分数为20％、B相体积分数为80％；7.5～7.7min，A相体积分数从20％升至80％、B相体积分数从80％升值20％；7.7～9.5min，A相体积分数为80％、B相体积分数为20％；9.5～9.7min，A相体积分数从80％降至20％，B相体积分数从20％降至80％；9.7～15min，A相体积分数为20％、B相体积分数为80％。 10.根据权利要求7-9中任一项所述的方法，其特征在于：所述定量分析步骤(4)中具体包括如下步骤：1)配制至少5个不同浓度的1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮标准溶液，将所述标准溶液采用步骤(2)中所述的液相色谱条件进行检测，得到不同浓度的1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮的色谱峰面积，以所述标准溶液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，制作标准工作曲线并得到回归方程； 2)将步骤(2)测定得到的所述疑似毒品样品中的1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮的峰面积带入所述回归方程中，计算即得到所述疑似毒品样品中的1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮的含量；所述1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮标准溶液的浓度范围为0.005～0.5mg/mL。
所属类别：	发明专利