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原文传递 一种基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统及方法
专利名称: 一种基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统及方法
摘要: 本发明公开了基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统及方法,该系统对颗粒物在线捕集、热脱附后,经过一维色谱柱和二维色谱柱分离,最后进入质谱检测。本发明所涉及的系统包括颗粒物粒径切割器、有机溶蚀器、电动三通阀、收集‑热脱附一体化装置、高温四通阀、电子压力控制器、气相色谱质谱联用系统、固态热调制解调器、一维色谱柱、二维色谱柱和调制柱等组件。本发明使用极性不同的两根色谱柱,将颗粒物中的有机组分按照沸点和极性分离,使得系统具有高分离度、高灵敏度、低检测限和高峰容量等优点,并且不同种类的化合物在色谱图上的分布有规律,便于定性分析。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 北京;11
申请人: 清华大学
发明人: 蒋靖坤;安肇锦;任海霞;薛墨
专利状态: 有效
申请日期: 2019-07-24T00:00:00+0800
发布日期: 2019-10-15T00:00:00+0800
申请号: CN201910674394.1
公开号: CN110333309A
代理机构: 北京众合诚成知识产权代理有限公司
代理人: 史双元
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 100084 北京市海淀区清华大学
主权项: 1.一种基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统,其特征在于,所述在线测量系统包括:切割器、有机溶蚀器、第一电动三通阀、颗粒物收集热脱附一体化装置、第二电动三通阀、采样泵、高温电子四通阀、第一电子压力控制器、第二电子压力控制器、气相色谱、一维色谱柱、色谱柱连接卡套、固态热调制解调器、调制柱、二维色谱柱和四级杆质谱; 切割器的入口连接待测对象,切割器的出口通过1/4英寸不锈钢管与有机溶蚀器的入口连接,有机溶蚀器的出口与第一电动三通阀的接口A连接,第一电动三通阀的接口C与颗粒物收集热脱附一体化装置的入口连接,颗粒物收集热脱附一体化装置的采样出口与第二电动三通阀的接口C连接,颗粒物收集热脱附一体化装置的热脱附出口与高温电子四通阀的接口A连接;采样泵的入口与第二电动三通阀的接口A连接;第一电动三通阀的接口B和第二电动三通阀的接口B通过1/16英寸不锈钢管连接至第一电子压力控制器的入口,第一电子压力控制器的出口与高温电子四通阀的接口D连接;高温电子四通阀的接口C与第二电子压力控制器连接;高温电子四通阀的接口B与气相色谱中的一维色谱柱的入口连接,一维色谱柱的出口通过色谱柱连接卡套连接固态热调制解调器中对称设置的两个调制柱,调制柱出口通过色谱柱连接卡套与二维色谱柱的入口连接;二维色谱柱的出口连接四级杆质谱。 2.根据权利要求1所述的基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统,其特征在于:所述固态热调制解调器使用半导体制冷,实现对C2-C40的调制。 3.根据权利要求1所述的基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统,其特征在于:所述调制柱为毛细柱,所述调制柱对C10-C40的半挥发性或者低挥发性组分进行调制。 4.根据权利要求1所述的基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统,其特征在于:如果所述一维色谱柱为弱极性柱柱,则所述二维色谱柱为中等或者强极性柱;如果所述一维色谱柱为中等或者强极性柱,则所述二维色谱柱为弱极性柱。 5.一种如权利要求1所述的基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统的使用方法,其特征在于,所述在线测量方法包括以下步骤: 步骤1:对颗粒物进行在线采集; 步骤2:所述第一电子压力控制器控制反吹气压力,所述第二电子压力控制器控制所述气相色谱分析载气压力进行吹扫; 步骤3:所述颗粒物收集热脱附一体化装置进行热脱附; 步骤4:所述第一电子压力控制器控制热吹扫载气压力,所述第二电子压力控制器控制分析载气压力,所述颗粒物收集热脱附一体化装置升温进行热吹扫; 步骤5:所述颗粒物收集热脱附一体化装置降温至室温。 6.根据权利要求5所述的基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统的使用方法,其特征在于:所述步骤1对颗粒物进行在线采集的具体步骤:所述第一电动三通阀的A接口与C接口接通,所述第二电动三通阀的A接口与C接口接通,所述采样泵接通;所述颗粒物收集热脱附一体化装置保持室温,颗粒物通过切割器切割2.5μm的颗粒物,通过有机溶蚀器去除大气中的气体有机物,被所述颗粒物收集热脱附一体化装置捕集; 所述高温四通阀的A与D、B与C接口接通,所述第一电子压力控制器控制颗粒物采样的反吹气压力,所述第二电子压力控制器控制所述气相色谱分析载气压力。 7.根据权利要求5所述的基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统的使用方法,其特征在于:所述步骤2吹扫的具体步骤:所述第一电动三通阀的B与C接口接通,所述第二电动三通阀的A与C接口接通,所述采样泵停止,所述高温四通阀的A与D、B与C接口接通,所述第一电子压力控制器控制反吹气压力,所述第二电子压力控制器控制所述气相色谱分析载气压力。 8.根据权利要求7所述的基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统的使用方法,其特征在于:所述步骤3的热脱附具体步骤:所述第一电动三通阀的B与C接口接通,所述第二电动三通阀的B与C接口接通,所述高温四通阀的A与B、C与D接口接通,所述第一电子压力控制器控制热脱附载气的压力。 9.根据权利要求8所述的基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统的使用方法,其特征在于:在所述步骤4中,所述第一电动三通阀的B与C接口接通,所述第二电动三通阀的A与C接口接通,所述高温四通阀A与D、B与C接口接通,所述第一电子压力控制器控制热吹扫载气压力,所述第二电子压力控制器控制分析载气压力,所述颗粒物收集热脱附一体化装置升温至340℃进行热吹扫。 10.根据权利要求9所述的基于二维色谱的颗粒物有机组分在线测量系统的使用方法,其特征在于:在所述步骤5中,所述第一电动三通阀的B与C接口接通,所述第二电动三通阀的A与C接口接通,所述高温四通阀的A与D、B与C接口接通,所述第一电子压力控制器控制吹扫载气压力,所述第二电子压力控制器控制分析载气压力,所述颗粒物收集热脱附一体化装置降温至室温,气相色谱和质谱分析。
所属类别: 发明专利
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