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原文传递一种三维石墨烯-金属氧化物复合传感薄膜修饰电极及其制备方法

专利名称：	一种三维石墨烯-金属氧化物复合传感薄膜修饰电极及其制备方法
摘要：	一种三维石墨烯‑金属氧化物复合传感薄膜修饰电极，由具有三维结构的石墨烯骨架和均匀分散在骨架上的金属氧化物纳米颗粒，在金属导线电极表面原位组装而成。其制备方法是：将金属盐超声溶解到氧化石墨烯溶液中，并加入适量氨水配成前驱体溶液；将预处理后的金属导线电极放入一端封口的玻璃毛细管中，将配制的前驱体溶液注入毛细管，将毛细管另一端封闭后置于烘箱中水热反应，冷却后取出金属导线电极，经冷冻干燥后，在电极表面原位形成复合传感薄膜。本发明的复合传感薄膜修饰电极，具有优良的微表面结构，薄膜与电极间的结合强度高，制备过程简便可控，对重金属离子具有选择性吸附能力，可用于环境样品中重金属离子的分析测试。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	中国科学院南京地理与湖泊研究所
发明人：	石磊;丁士明;陈沐松
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910641016.3
公开号：	CN110333278A
代理机构：	南京知识律师事务所
代理人：	韩朝晖
分类号：	G01N27/333(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	210008 江苏省南京市玄武区北京东路73号
主权项：	1.一种三维石墨烯-金属氧化物复合传感薄膜修饰电极，包括基底电极，其特征在于：所述基底电极为金属导线电极，表面修饰水热反应原位形成的复合传感薄膜，所述的复合传感薄膜为三维多孔结构的石墨烯-金属氧化物复合物，由三维结构的石墨烯骨架和均匀分散在其表面的金属氧化物纳米颗粒组成；所述复合传感薄膜是由含有氧化石墨烯和金属盐的前驱体溶液，经过水热反应在金属导线电极表面原位组装而成。 2.根据权利要求1所述的石墨烯-金属氧化物复合传感薄膜修饰电极，其特征在于：所述的金属导线电极为金线电极或铂线电极，其直径在0.1-0.5mm之间。 3.根据权利要求1所述的石墨烯-金属氧化物复合传感薄膜修饰电极，其特征在于：所述的金属氧化物其中金属选自锌、铜、铁、铈、钛、锰、镍、锡中的一种或几种。 4.根据权利要求3所述的石墨烯-金属氧化物复合传感薄膜修饰电极，其特征在于：所述的金属氧化物选自氧化锌，氧化铜，三氧化二铁，四氧化三铁，氧化铈，氧化钛，四氧化三锰，二氧化锰，氧化镍，氧化锡中的一种或几种。 5.根据权利要求1所述的石墨烯-金属氧化物复合传感薄膜修饰电极的制备方法，包括如下步骤： 1)将金属导线电极表面进行预处理； 2)将氧化石墨烯超声分散到纯水中配制成氧化石墨烯水溶液，其浓度为1-10mg/mL； 3)称取10-100mg金属盐，并将其超声溶解到10mL上述步骤2)制得的氧化石墨烯水溶液中，向所述的水溶液中滴加氨水，继续超声后制成前驱体溶液； 4)将步骤1)预处理后的金属导线电极，放入一端封口的玻璃毛细管中，然后将上述前驱体溶液注入毛细管中，并将毛细管的另一端封闭； 5)将封闭后的毛细管置于烘箱中，在120-180℃条件下水热反应12-36h，自然冷却后，从毛细管中取出金属导线电极，经冷冻干燥后，在金属导线电极表面形成复合传感薄膜，制得所述的复合传感薄膜修饰电极。 6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤1)所述的金属导线电极为金线电极或铂线电极，其直径在0.1-0.5mm之间。 7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的金属导线电极表面预处理的方法为：进行抛光打磨后，依次在丙酮、乙醇和纯水溶液中超声清洗处理。 8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤3)所述的金属盐选自锌、铜、铁、铈、钛、锰、镍、锡中的一种或几种金属的盐酸盐、硫酸盐或硝酸盐。 9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤3)所述的金属盐为氯化锡、氯化钛、氯化铈、氯化锌、硝酸锌、氯化铜、硫酸铜、氯化铁、氯化亚铁、硝酸镍、氯化锰或硫酸锰。
所属类别：	发明专利