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原文传递一种分析农药产品中农药隐性成分的LC-MS/MS方法

专利名称：	一种分析农药产品中农药隐性成分的LC-MS/MS方法
摘要：	一种分析农药产品中农药隐性成分的LC‑MS/MS方法，其特征在于：采用液相色谱‑串联质谱法(LC‑MS/MS)，建立一种农药产品中80种农药隐性成分的精准筛查方法。准确称取适量农药产品，采用乙腈超声提取、稀释处理，过膜后直接进样分析。本发明方法筛查的农药品种覆盖面广、针对性和实用性强，适用于多种不同剂型农药产品，能够准确定性和定量；解决了目前农药隐性成分难于定性定量的难题，可为农药质量监督抽查提供精准检测技术支持。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	天津;12
申请人：	天津市农业质量标准与检测技术研究所
发明人：	李娜;张玉婷;李辉;刘磊;邵辉;卢娜;李晋津;张宇娇;郭永泽
专利状态：	有效
申请日期：	2018-04-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201810297839.4
公开号：	CN110346459A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	300192 天津市南开区白堤路268号
主权项：	1.一种分析农药产品中农药隐性成分的LC-MS/MS方法，其特征在于：采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)，建立一种农药产品中80种农药隐性成分的精准筛查方法。准确称取适量农药产品，采用乙腈超声提取、稀释处理，针筒过滤后直接进样分析。本发明方法解决了目前农药隐性成分难于定性定量的难题，可为农药质量监督抽查提供精准检测技术支持。具体步骤如下： a、准确称取农药产品20mg于烧杯中，精确至0.1mg，加入80mL乙腈，超声30min，全部转移至100mL容量瓶，加10mL乙腈清洗烧杯，并转移至容量瓶，冷却至室温，加乙腈定容至100mL，摇匀，此溶液为a液。a液中目标物的浓度在2-200μg/mL范围内。 b、用刻度吸管准确移取a液适量，用乙腈稀释5倍，此溶液为b液。b液中目标物的浓度在0.4-40μg/mL范围内。 c、用刻度吸管准确移取b液适量，用乙腈稀释至约0.1μg/mL，此溶液为c液。 d、吸取c液400μL，加超纯水600μL，混匀，过0.22μm有机滤膜，用LC-MS/MS进样分析。为防止漏检，若通过LC-MS/MS仍未检出时，可将浓度增大至其10倍液复检。 e、准备标准储备溶液：分别称取各农药标准品适量，用乙腈溶解，配制浓度为200μg/mL的农药标准储备溶液。 f、准备混合标准溶液：分别取适量标准储备溶液，用乙腈稀释并定容，配制浓度为10μg/mL的混合标准溶液，用乙腈稀释配制浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.05、0.1μg/mL的混合标准工作溶液。 g、采用LC-MS/MS法对混合标准工作溶液和供试样品进行测定，以浓度为横坐标，定量离子的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，以此标准曲线来计算供试样品中目标物的含量。 2.权利要求1所述的分析农药产品中农药隐性成分的LC-MS/MS方法，其中的农药产品剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、颗粒剂、可溶性粒剂、可溶性粉剂、水剂、悬乳剂、悬浮剂、乳油。 3.权利要求1所述的分析农药产品中农药隐性成分的LC-MS/MS方法，其中80种农药隐性成分是甲胺磷、久效磷、磷胺、杀扑磷、水胺硫磷、灭线磷、马拉硫磷、三唑磷、氯唑磷、甲基异柳磷、地虫硫磷、治螟磷、蝇毒磷、甲拌磷、辛硫磷、特丁硫磷、毒死蜱、氧化乐果、苯线磷、内吸磷、硫环磷、敌敌畏、灭多威、抗蚜威、速灭威、克百威、丁硫克百威、涕灭威、异丙威、仲丁威、乙霉威、茚虫威、噻虫嗪、敌百虫、吡虫啉、啶虫脒、吡丙醚、吡蚜酮、噻嗪酮、氟虫腈、氟铃脲、阿维菌素、杀虫脒、氯虫苯甲酰胺、烯啶虫胺、丁醚脲、哒螨灵、螺螨酯、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、甲霜灵、福美双、甲基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、腈菌唑、三唑酮、嘧菌酯、戊唑醇、己唑醇、苯醚甲环唑、西草净、莠去津、异恶草酮、甲草胺、乙草胺、硝磺草酮、双氟磺草胺、甲磺隆、氯磺隆、苯磺隆、烟嘧磺隆、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆、吡嘧磺隆、矮壮素、氯吡脲、多效唑、2,4-D、噻苯隆。 4.权利要求1所述的分析农药产品中农药隐性成分的LC-MS/MS方法，采用的色谱条件为：C18反相色谱柱，流动相由有机相和水相组成，有机相是乙腈，水相是0.1％甲酸水溶液，甲酸水溶液含有5mmol/L乙酸铵，采用梯度洗脱，流速0.2mL/min，柱温40℃，进样体积5μL。采用的质谱条件为：电喷雾电离，多反应监测扫描，正离子毛细管电压3.0kv，负离子毛细管电压2.0kv，离子源温度150℃，脱溶剂气温度450℃，脱溶剂气流量900L/hr，锥孔电压10-90V，碰撞能量10-90V。
所属类别：	发明专利