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原文传递一种测定催化重整催化剂积碳速率的装置及方法

专利名称：	一种测定催化重整催化剂积碳速率的装置及方法
摘要：	一种测定催化重整催化剂积碳速率的装置及方法，属于焦油水蒸气重整制氢领域。该装置中，氮气钢瓶通过气体流量计和石英管反应器进料口连通；双通道微量注射泵和石英管反应器进料口连通；在石英管反应器中部设置有分布网，石英管反应器四周设置有保温管，石英管反应器出料口依次连接冷凝管和液体收集器，液体收集器的气体出口分别连接皂泡流量计和气相色谱仪；保温管和石英管反应器之间设置有电加热管，电加热管和电加热温控仪连接。采用该装置对催化重整催化剂进行积碳，采用程序升温氧化测定并计算得到催化重整催化剂的积碳速率，该方法对水蒸气重整制氢催化剂积碳速率进行研究，其数据准确，能够真实反映积碳速率的效果。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广东石油化工学院
发明人：	张尤华;段林海;周婷;孟秀红;秦慧博;曹水
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201910624426.7
公开号：	CN110346473A
代理机构：	沈阳东大知识产权代理有限公司
代理人：	马海芳
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	525000 广东省茂名市官渡二路139号
主权项：	1.一种测定催化重整催化剂积碳速率的装置，其特征在于，该测定催化重整催化剂积碳速率的装置包括气体供应系统、进料系统、反应系统、产物分析系统、电加热控制系统；所述的气体供应系统包括氮气钢瓶和气体流量计；所述的进料系统包括双通道微量注射泵；所述的双通道微量注射泵中，第一通道内注入焦油，第二通道内注入液体物质；所述的液体物质为水、或水和双氧水的混合物；所述的反应系统包括石英管反应器、分布网、保温管、冷凝管、液体收集器；所述的产物分析系统包括皂泡流量计和气相色谱仪；所述的电加热控制系统包括电加热管和电加热温控仪；所述的氮气钢瓶通过气体流量计和石英管反应器进料口连通；双通道微量注射泵的通道出口通过管路和石英管反应器进料口连通；在石英管反应器的管路中部设置有分布网，石英管反应器四周设置有保温管，石英管反应器出料口依次连接冷凝管和液体收集器，液体收集器的气体出口通过三通阀分别连接皂泡流量计和气相色谱仪；保温管和石英管反应器之间设置有电加热管，电加热管和电加热温控仪连接；电加热温控仪连接热电偶，热电偶设置在石英管反应器内部，用于实时监测石英管反应器中的温度。 2.根据权利要求1所述的测定催化重整催化剂积碳速率的装置，其特征在于，所述的皂泡流量计用于测定不可凝气体的流量，所述的气相色谱仪用于分析不可凝气体的成分，确定不可凝气体产物组成。 3.根据权利要求1所述的测定催化重整催化剂积碳速率的装置，其特征在于，所述的液体收集器设置在-5～0℃的环境中。 4.一种测定催化重整催化剂积碳速率的方法，其特征在于，采用权利要求1-3项任意一项所述的测定催化重整催化剂积碳速率的装置，包括以下步骤： (1)将活化后的催化重整催化剂置于石英管反应器中的分布网上； (2)将氮气钢瓶打开，吹扫整个测定催化重整催化剂积碳速率的装置，使得其环境变为惰性气氛； (3)根据催化重整过程的反应温度，将电加热温控仪设定为反应温度，当电加热管对石英管反应器加热至反应温度后，调整氮气流量为吹扫过程流量的1/2～1/15； (4)根据催化重整过程中，焦油和液体物质的配比，调整焦油和液体物质的流量，由双通道微量注射泵将焦油和液体物质加入石英管反应器中，和活化后的催化剂进行催化重整，其中，按摩尔比，液体物质中的水：焦油中碳＝(2-3)：1； (5)经过石英管反应器反应后，反应产物经过冷凝管冷凝，液体产物收集在液体收集器中，不可凝气体分别流经皂泡流量计和气相色谱仪，通过皂泡流量计测量得到不可凝气体的流量，通过气相色谱仪测定不可凝气体的成分，确定不可凝气体的组分； (6)反应结束后，通过测定催化重整催化剂的CO生成量和CO2生成量，计算得到催化重整催化剂的积碳速率。 5.根据权利要求4所述的测定催化重整催化剂积碳速率的方法，其特征在于，所述的催化重整催化剂的积碳速率，采用程序升温氧化方法测定，其具体方法为：将反应后的催化重整催化剂取出，置于另一个石英管反应器中，向石英管反应器中通入40～80mL/h的氮氧混合物，其中，氮氧混合物中，O2占N2的摩尔百分比为5～25％，将石英管反应器以5～30℃/min的速率，从室温升到900℃，将生产的尾气通入在线质谱仪中，进行在线连续分析，得到CO生成量m1、CO2生成量m2，根据以下公式计算催化重整催化剂的积碳速率v；碳源为C的质量M为：M＝(m1/28+m2/44)×12；式中，M为碳的质量，单位为g，m1为CO生成量，单位为g，m2为CO2生成量，单位为g；根据碳的质量，计算催化重整催化剂的积碳速率v为： v＝M÷m÷t；其中，v为催化重整催化剂的积碳速率，单位为g/g/min；M为碳的质量，单位为g，m为催化重整催化剂的质量，单位为g，t为催化重整时间，单位为min。 6.根据权利要求4所述的测定催化重整催化剂积碳速率的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，根据研究催化重整催化剂的用量，分布网的直径确定填装高度。 7.根据权利要求4所述的测定催化重整催化剂积碳速率的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，吹扫过程中，根据测定催化重整催化剂积碳速率的装置中，管路的规格，氮气流速为10～25m/s。 8.根据权利要求4所述的测定催化重整催化剂积碳速率的方法，其特征在于，测定催化重整催化剂积碳速率的装置中，氮气流量为1～10L/min。 9.根据权利要求4所述的测定催化重整催化剂积碳速率的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，调整后的氮气流量为0.2-0.5L/min。 10.根据权利要求4所述的测定催化重整催化剂积碳速率的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，设定的反应温度为650～950℃。
所属类别：	发明专利