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原文传递一种钙基脱硫剂中氟盐测定装置及测定方法

专利名称：	一种钙基脱硫剂中氟盐测定装置及测定方法
摘要：	本发明公开了一种钙基脱硫剂中氟盐测定装置，包括铁架台、盛装待测钙基脱硫剂溶液的三口烧瓶、连接有可控硅温控仪的电加热套、带有温度计套管的蒸馏头，以及冷凝器，所述铁架台上设有立杆和升降台，所述三口烧瓶固定于立杆上；所述电加热套设于升降台上，电加热套位于三口烧瓶的下方；所述三口烧瓶包括中部瓶口及两个侧部瓶口，其中，三口烧瓶的中部瓶口与蒸馏头的下端口连通，蒸馏头的侧部出口与冷凝器的热源出口连通，冷凝器的热源出口连通用于接受蒸馏出液体的弯接头。本发明的有益效果为：本发明采用可控硅控温仪准确控制蒸馏温度，电加热套以稳定的温度加热三口烧瓶，保证蒸馏完全，提高了测定结果的准确度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	武汉钢铁有限公司
发明人：	周郑;余卫华;张穗忠;宋旭飞;郑凤;于录军;李杰;文斌
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201910754561.3
公开号：	CN110346508A
代理机构：	湖北武汉永嘉专利代理有限公司
代理人：	钟锋;周舒蒙
分类号：	G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址：	430083 湖北省武汉市青山区厂前2号门内
主权项：	1.一种钙基脱硫剂中氟盐测定装置，其特征在于，包括铁架台、盛装待测钙基脱硫剂溶液的三口烧瓶、连接有可控硅温控仪的电加热套、带有温度计套管的蒸馏头，以及冷凝器，所述铁架台上设有立杆和升降台，所述三口烧瓶固定于立杆上；所述电加热套设于升降台上，电加热套位于三口烧瓶的下方；所述三口烧瓶包括中部瓶口及两个侧部瓶口，其中，三口烧瓶的中部瓶口与蒸馏头的下端口连通，蒸馏头的侧部出口与冷凝器的热源出口连通，冷凝器的热源出口连通用于接受蒸馏出液体的弯接头；三口烧瓶的一侧部瓶口为进样口，三口烧瓶的另一侧部瓶口为废液吸出口；所述温度计套管内盛有煤油，热电偶插入温度计套管内，且热电偶的下端伸入蒸馏头内。 2.如权利要求1所述的钙基脱硫剂中氟盐测定装置，其特征在于，所述测定装置还设有虹吸式抽液器，所述抽液器包括壳体及抽液管，所述壳体设有上部入口、下部出口及侧部连接口，侧部连接口通过玻璃阀与抽液管的一端相连，抽液管的另一端经废液吸出口伸入三口烧瓶内部。 3.如权利要求1所述的钙基脱硫剂中氟盐测定装置，其特征在于，冷凝器包括外壳及设于外壳内的热管，外壳上设冷源入口和冷源出口，热管两端分别设热源入口和热源出口。 4.如权利要求1所述的钙基脱硫剂中氟盐测定装置，其特征在于，可控硅温控仪的调温范围100℃～300℃。 5.一种钙基脱硫剂中氟盐测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、提供并组装权利要求1～3中任意一项所述测定装置：安装三口烧瓶、蒸馏头、冷凝器及抽液器，并关闭玻璃阀；步骤二、称取质量为m的钙基脱硫剂并配成溶液后由进样口送入三口烧瓶内，并在进样口塞上带水蒸气接口的活塞；调节铁架台及升降台，使电加热套刚好包住三口烧瓶的瓶身；步骤三、将电加热套的温度调节至测氟所需的130℃后加热三口烧瓶；步骤四、三口烧瓶内的部分液体受热蒸馏，蒸馏的蒸气进入冷凝器冷凝至液态，收集蒸馏出的液体；步骤五、向盛有蒸馏液的试剂瓶中加入茜素红指示剂，并用氢氧化钠溶液和稀盐酸溶液调节酸度至溶液弱酸性；补加茜素红指示剂，加入亚甲基蓝指示剂，采用由氯氧化锆标准物质配置的锆标准滴定溶液滴定蒸馏液中的氟，当指示剂颜色由绿色变为茶红色时，记下此时消耗的锆标准滴定溶液的体积V1，mL；步骤六、制备并取多组体积不同的氟标准溶液，分别采用步骤五所述的锆标准滴定溶液滴定，当指示剂颜色由绿色变为茶红色时分别记录各组氟标准溶液消耗的锆标准滴定溶液的体积V2，mL；根据V2与采用滴定度经过蒸馏回收后的氟标准溶液的分析结果，绘制标准曲线，找出样品经酸溶解蒸馏后的蒸馏液滴定时消耗的锆标准溶液的体积V2，与待测样品中氟的质量分数F的对应关系；步骤七、通过标准曲线查找并选取与钙基脱硫剂样品消耗锆标准溶液体积数V1相近的氟标准溶液体积V3，mL；用锆标准滴定溶液滴定体积为V3的氟标准溶液，记录消耗的锆标准溶液体积数V4，mL，根据公式计算出钙基脱硫剂样品中的氟含量F，氟含量F的计算公式为：F＝(V3/V4×V1×10-3)/m×100％；步骤八、利用抽液器将废液抽出。 6.如权利要求5所述的钙基脱硫剂中氟盐测定方法，其特征在于，在步骤二中，采用差减法称取钙基脱硫剂样品。 7.如权利要求5所述的钙基脱硫剂中氟盐测定方法，其特征在于，在步骤二中，将质量为m的钙基脱硫剂于三口烧瓶中，由三口烧瓶的进样口依次加入高氯酸、磷酸，并加入饱和高锰酸钾至紫色不退后，再在三口烧瓶的进样口塞上带水蒸气接口的活塞。 8.如权利要求5所述的钙基脱硫剂中氟盐测定方法，其特征在于，在步骤三中，当三口烧瓶内的温度达到120℃时在三口烧瓶的一侧瓶口接通水蒸气。 9.如权利要求5所述的钙基脱硫剂中氟盐测定方法，其特征在于，在步骤四中，蒸馏冷凝出的液体体积不得少于300mL。
所属类别：	发明专利