详情

原文传递一种测定高磷白钨矿中三氧化钨含量的方法

专利名称：	一种测定高磷白钨矿中三氧化钨含量的方法
摘要：	本发明提供了一种测定高磷白钨矿中三氧化钨含量的方法，属于分析检测技术领域。本发明提供的方法采用稀盐酸对高磷白钨矿样品进行浸泡处理，进而实现钨磷分离，避免现有技术无法有效去除磷，有很大一部分磷与钨共沉淀而影响三氧化钨含量准确测定的问题，能够实现高磷白钨矿中三氧化钨含量的准确测定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江西;36
申请人：	赣州有色冶金研究所
发明人：	谢璐;刘鸿;杨峰;陈涛;张文星;张文娟;罗盈盈
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-02T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201910822142.9
公开号：	CN110376148A
代理机构：	北京高沃律师事务所
代理人：	马小星
分类号：	G01N21/31(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	341000 江西省赣州市经济技术开发区迎宾大道62号
主权项：	1.一种测定高磷白钨矿中三氧化钨含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：采用第一盐酸对高磷白钨矿进行浸泡处理，将所得浸泡物料进行第一过滤，得到第一滤渣和第一滤液；所述第一盐酸由4.5～5.5mL分析纯盐酸用水稀释至1000mL配制得到，所述第一盐酸与高磷白钨矿的用量比为(80～120)mL：0.2g；浸泡处理的温度为室温，时间为2～4h；将所述第一滤渣与硝酸、高氯酸、第二盐酸混合后进行第I热处理，将所得第I热处理物料进行第二过滤，得到第二滤渣和第二滤液；将氨水-硝酸铵混合液与所述第二滤渣混合后进行第三过滤，得到第三滤渣和第三滤液，将所述第三滤液蒸干后进行灼烧，剩余物为三氧化钨，得到第三滤液中三氧化钨的含量；将所述第三滤渣与磷酸、第三盐酸混合后进行第II热处理，将所得第II热处理物料与氢氧化钠水溶液混合后进行第III热处理，得到第III热处理物料；将所述第一滤液、第二滤液与第III热处理物料混合，采用比色法对所得混合料液中三氧化钨的含量进行测定，得到混合料液中三氧化钨的含量；根据第三滤液中三氧化钨的含量和混合料液中三氧化钨的含量，得到高磷白钨矿中三氧化钨的含量。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一盐酸由5mL分析纯盐酸用水稀释至1000mL配制得到，所述第一盐酸与高磷白钨矿的用量比为100mL：0.2g；浸泡处理的温度为20℃，时间为3h。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第I热处理的过程中，第一滤渣与硝酸、高氯酸、第二盐酸的用量比为(0.17～0.21)g：20mL：10mL：50mL；所述硝酸为分析纯硝酸，所述高氯酸为分析纯高氯酸，所述第二盐酸为分析纯盐酸。 4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述第I热处理的温度为180～220℃，时间为15～35min。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氨水-硝酸铵混合液由195～205mL分析纯氨水和9～11g硝酸铵用水稀释至1000mL配制得到；所述氨水-硝酸铵混合液与第二滤渣的用量比为(25～40)mL：(0.04～0.09)g。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第II热处理的过程中，第三滤渣与磷酸、第三盐酸的用量比为(0.004～0.009)g：3mL：40mL；所述磷酸由48～52mL分析纯磷酸用水稀释至200mL配制得到，所述第三盐酸为分析纯盐酸。 7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述第II热处理的温度为100～200℃，时间为20～30min。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液的浓度为190～210g/L，所述氢氧化钠水溶液与第II热处理物料的体积比为18：10。 9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述第III热处理的温度为300～350℃，时间为10～20min。 10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用比色法对所述混合料液中三氧化钨含量进行测定的方法，包括以下步骤：将所述混合料液、硫酸和硝酸混合后蒸干，将所得剩余物与氢氧化钠水溶液、硫氰化钾水溶液、盐酸和硫酸亚钛水溶液混合，得到待测液；测定所述待测液的吸光度，根据三氧化钨的工作曲线和所得待测液的吸光度，得到混合料液中三氧化钨的含量。
所属类别：	发明专利