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原文传递凹土-硫代香豆素功能杂化材料及其制备方法和应用

专利名称：	凹土-硫代香豆素功能杂化材料及其制备方法和应用
摘要：	本发明公开了凹土‑硫代香豆素功能杂化材料，其特征在于，其是由分子尺寸与凹土孔道大小相匹配的硫代香豆素荧光染料，与凹土在一定条件下杂化制备而成；其能够与汞离子发生特异选择性的荧光反应，使得某一波长下的荧光强度提升显著。同时它能够发生肉眼可辨的颜色反应，因而能够用于汞离子的检测中，进而检测水体的汞污染。本发明还公开了凹土‑硫代香豆素功能杂化材料的制备方法,步骤包括凹土预处理步骤与湿法杂化步骤，经过处理后的凹土比表面积得到较大提升，异丙醇湿法杂化可有效促进凹土的解离并进一步促进与染料的结合，高温烘焙使凹土脱水的同时促进硫代香豆素与凹土的杂化。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	淮阴工学院
发明人：	王志辉;陈强;张济;李万庆;杨波;陈静;丁师杰;蔡鹏;茆平
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-29T00:00:00+0800
申请号：	CN201910543520.X
公开号：	CN110389117A
代理机构：	淮安市科文知识产权事务所
代理人：	谢观素
分类号：	G01N21/64(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	223005 江苏省淮安市高教园区枚乘东路1号
主权项：	1.凹土-硫代香豆素功能杂化材料，其特征在于，其是由分子尺寸与凹土孔道大小相匹配的硫代香豆素荧光染料，与凹土在一定条件下杂化制备而成；所述硫代香豆素的结构式为：。 2.凹土-硫代香豆素功能杂化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：凹土预处理：将原矿碾压，过200目筛后研磨凹土，研磨5~10 分钟，在凹土中加入去离子水打浆、离心后去除下层非黏土杂质，重复上打浆及离心操作3~4次；将上述打浆及离心后所得膏体状凹土放入冰箱冷冻6~7小时，取出解冻，将解冻后的凹土样品用对辊机对辊挤压5~6次，刮下对辊后的样品并进行异丙醇溶剂置换，得预处理后的凹土；湿法杂化：取预处理后的凹土与硫代香豆素染料混合，加入异丙醇，高速打浆，配置成浆料，搅拌后；将上述浆料置于超声波中震荡后，于干燥箱中烘干，取出研磨，再置于真空干燥箱中高温烘焙；将烘焙后的样品用溶剂洗脱未固定的硫代香豆素后置于真空干燥箱中干燥，得凹土-硫代香豆素功能杂化材料，抽真空后，通入惰性气体保存。 3.根据权利要求2所述的凹土-硫代香豆素功能杂化材料的制备方法，其特征在于：所述异丙醇溶剂置换步骤为：将对辊后的样品分散在异丙醇中，高速打浆、高速离心后弃上清液得到膏体，重复异丙醇溶剂置换2~3次，得预处理后的凹土；所述打浆速度为8000~12000rpm，打浆时间为10~30min；离心速度为2500~3500 rpm，离心时间为20~40min。 4.根据权利要求2所述的凹土-硫代香豆素功能杂化材料的制备方法，其特征在于：所述凹土预处理步骤中，打浆速度为8000~12000 rpm，打浆时间为20~40min；离心速度为3000~4000 rpm，离心时间为20~40min。 5.根据权利要求2所述的凹土-硫代香豆素功能杂化材料的制备方法，其特征在于：所述湿法杂化步骤中，预处理后的凹土与硫代香豆素染料的质量比为20~30:1。 6.根据权利要求2所述的凹土-硫代香豆素功能杂化材料的制备方法，其特征在于：所述湿法杂化步骤中浆料的固体含量为1~3wt%。 7.根据权利要求2所述的凹土-硫代香豆素功能杂化材料的制备方法，其特征在于：所述湿法杂化步骤中烘干温度为60℃~80℃，烘干时间为4~6h；烘焙温度为100℃~140℃，烘焙时间为40~60h。 8.根据权利要求2所述的凹土-硫代香豆素功能杂化材料的制备方法，其特征在于：所述湿法杂化步骤中溶剂洗脱的步骤为：将烘焙后的样品置于溶剂中，高速离心，离心结束后取出上层的液体回收，下层沉淀物干燥得凹土-硫代香豆素功能杂化材料；所述离心转速为6000~10000 rpm，离心时间为20~40min，所述干燥在真空干燥箱中进行，干燥温度为20~40℃，干燥时间为8~14h。 9.根据权利要求2所述的凹土-硫代香豆素功能杂化材料的制备方法，其特征在于：所述湿法杂化步骤中洗脱溶剂为二氯甲烷或异丙醇或二者混合。 10.凹土-硫代香豆素功能杂化材料的应用，其特征在于，该功能杂化材料用于汞离子的检测。
所属类别：	发明专利