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原文传递 土壤中总石油烃的组分分离测定方法
专利名称: 土壤中总石油烃的组分分离测定方法
摘要: 本发明公开了一种土壤中总石油烃的组分分离测定方法,本方法将土壤样品用加速溶剂萃取方式萃取到有机溶剂,萃取完成后将萃取液浓缩;在层析柱中填入氧化铝,将浓缩的萃取液流过层析柱,分别用正己烷和二氯甲烷将层析柱中脂肪烃和芳香烃洗脱出来并收集;浓缩脂肪烃和芳香烃收集液,浓缩的脂肪烃和芳香烃收集液分别进入气相色谱分析仪分析,得到总石油烃中脂肪烃和芳香烃的浓度。本方法操作简单,实现总石油烃中脂肪烃和芳香烃组分的分离测定,有利于对土壤中总石油烃危害程度的判断,避免环境污染,确保人类健康。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 上海;31
申请人: 上海宝钢工业技术服务有限公司
发明人: 凌冰;黄晓;高巨鹏;张林
专利状态: 有效
申请日期: 2019-06-27T00:00:00+0800
发布日期: 2019-10-22T00:00:00+0800
申请号: CN201910566015.7
公开号: CN110361465A
代理机构: 上海天协和诚知识产权代理事务所
代理人: 沈国良
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 201900 上海市宝山区同济路3520号
主权项: 1.一种土壤中总石油烃的组分分离测定方法,其特征在于本方法包括如下步骤: 步骤一、将土壤样品用加速溶剂萃取方式萃取到有机溶剂,萃取完成后将萃取液浓缩至1ml; 步骤二、在层析柱中填入氧化铝,将萃取液流过层析柱,分别用正己烷和二氯甲烷将层析柱中脂肪烃和芳香烃洗脱出来并收集; 步骤三、浓缩脂肪烃和芳香烃收集液至1ml,浓缩的脂肪烃和芳香烃收集液分别进入气相色谱分析仪分析,得到总石油烃中脂肪烃和芳香烃的浓度。 2.根据权利要求1所述的土壤中总石油烃的组分分离测定方法,其特征在于:步骤一中,在萃取池底部加入一片纤维素滤膜,依次添加2g弗罗里硅土、 20g与硅藻土充分混匀的土壤样品和2g石英砂,然后将纤维素滤膜置于萃取池顶端,打开加速溶剂萃取仪萃取,完成后将萃取液采用无水硫酸钠过滤脱水后经过氮吹仪浓缩至1ml。 3.根据权利要求1所述的土壤中总石油烃的组分分离测定方法,其特征在于:步骤二中,在1ml浓缩萃取液中加入20ml正己烷,经氮吹仪浓缩至1ml,过氧化铝柱,氧化铝柱为在层析柱中加入10g 氧化铝,轻敲装柱,层析柱上层加1cm 无水硫酸钠;用50 ml正已烷预洗层析柱,弃去洗出液,在无水硫酸钠暴露于空气前转移1ml浓缩萃取液至层析柱上端,另用1ml正已烷润洗完成浓缩萃取液的转移;保持层析柱上层无水硫酸钠于溶剂中,以总量15ml正已烷洗脱层析柱,用250ml烧瓶收集洗出液,标记其为脂肪烃;调整流速为2mL /min,用100ml二氯甲烷洗脱层析柱,并用250ml烧瓶收集洗出液,标记其为芳香烃。 4.根据权利要求1所述的土壤中总石油烃的组分分离测定方法,其特征在于:步骤三中,气相色谱分析仪的分析条件为采用DB-5色谱柱,1.5 mL/min的恒流模式,进样口温度300ºC,不分流进样,柱温在初始阶段为50ºC并保持2分钟,第一阶段以30 ºC/minute的速率升温至200 ºC,第二阶段以15ºC/minute的速率升温至325 ºC并保持5分钟。
所属类别: 发明专利
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